焦磷酸盐预镀铜工艺研究+文献综述(11)
由实验结果得出，当pH为6时，镀层有针孔，并且起皮。当pH为7时，镀层有针孔，结合力也不好。继续添加KOH增加pH至8~8.5时，镀层平整有光泽，并且弯曲镀层至断裂无脱落。继续增加pH值至9~9.5时镀层的颜色呈暗红色，并且结合力变差，镀层弯曲一次起皮。
当镀液pH较低时，铜离子与焦磷酸组成的络合盐在pH较低时存在的主要形式为[CuH2(P2O7)2]4-。铁片在镀液中容易发生置换反应，由于置换反应速度很快，铁表面瞬间形成孔隙、结合力很差的置换铜层，其上再电沉积铜，无结合强度可言。当镀液pH较高时，阴极极化作用变弱，镀层结晶较粗大，结合力也较差。镀液pH严格控制在适当范围内，才能获得结合力好结晶细致的镀层。
总结原因为：当镀液pH较低时, 由于置换反应速度很快, 铁表面瞬间形成孔隙、结合力很差的置换铜层，其上再电沉积铜, 无结合强度可言。当镀液pH较高时, 阴极极化作用变弱, 镀层结晶较粗大, 结合力也较差。通过表5.11比较不同pH的镀层结合力也证明了这一点，镀液pH严格控制在8～8.5这个范围内，才能获得结合力好结晶细致的镀层。
5.3.4 温度对镀层质量的影响
焦磷酸盐预镀铜电解液的温度直接影响工作电流密度的使用范围。表5.12为温度对镀层结合力与外观的影响。
表5.12 温度对镀层结合力与外观的影响
温度（℃） 结合力 镀层外观
15 结合力良好 镀层平整，高电流密度区烧焦
25 结合力良好 镀层平整性好，光泽性较好
30 结合力良好 镀层平整性好，光泽性较好
40 镀层弯曲3次后边缘脱落 镀层颜色较暗，平整性较好
50 镀层弯曲3次后边缘脱落 镀层颜色呈暗红，有针孔
60 镀层弯曲1次后边缘脱落 镀层颜色呈暗红，镀层粗糙
由实验结果得出，当温度为15℃时，结合力良好但镀层烧焦。继续提高温度至25~30℃时结合力良好而且镀层平整性，光泽性较好，当温度超过40℃时结合力变差，镀层颜色变暗。当温度达到50℃时镀层颜色呈暗红。当温度为60℃时镀层暗红粗糙并明显闻到氨水的道。
焦磷酸盐镀铜电解液温度过低时高电流密度区烧焦。温度为25~30℃时整片镀层平整有光泽，因为温度提高增加了电流密度的范围。但温度超过40℃时，大大加快焦磷酸的水解速度，造成正磷酸盐的积累，并影响镀液的pH值及成分的稳定性，从而导致了镀层结合力的下降。能闻到氨水道说明氨水挥发，温度过高。所以工艺温度控制在25~30℃
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