焦磷酸盐预镀铜工艺研究+文献综述(5)
3.1 工艺研究方法
本工艺在分析资料的基础上进行了研究：
采用单因素试验法确定焦磷酸盐预镀铜镀液组份，温度，pH，电流密度等以达到镀层结晶细致，平滑均匀，与薄镀层结合力好并且与随后铜镀层结合力一样好的要求。实验中采用赫尔槽实验法，以铁片作阴极，无氧铜做阳极，采用267ml规格赫尔槽，以观察电镀层外观[10]。采用烧杯试验法考核结合力。
赫尔槽实验是一种实验效果好，操作简单，所需溶液体积小的小型电镀试验。可以在较短时间内确定获得外观合格镀层的电流密度范围及其他工艺条件，如温度，pH值等。用于研究电镀溶液中主要组分和添加剂的相互影响，帮助分析电镀溶液产生故障的原因。此外，赫尔槽实验还可以测定电镀溶液的分散能力、整平能力以及镀层的内应力，因此，赫尔槽试验在电镀实验研究和现场生产质量控制方面得到了广泛的应用。
（1）改变主盐的浓度考察焦磷酸铜浓度与镀液效果的关系，是否能与随后的硫酸盐镀铜层的结合力是否优秀。
（2）辅助配位剂类型与镀液效果的影响，通过实验选择配位剂组合。
（3）氨水添加量与镀层外观的关系。
（4）电流密度与镀层效果的关系，要确保镀层外观良好，无明显瑕疵。
（5）是否搅拌对镀液效果的影响以及最佳阴极移动次数的研究。
（6）pH值与镀液效果的影响，因为已经确定是碱性镀铜，因此镀液pH值的研究可大致控制范围在7~12。主要考察pH改变对镀层结合力以及镀层外观这两方面的影响。
（7）镀液温度对预镀层外观的影响以及与钢铁件结合力的效果考察。
（8）添加剂对镀液效果的影响。这部分为重点考察内容，添加剂的改变会对镀液的外观以及工艺性能有明显改变。实验准备先考察单组份添加剂对镀液的影响，再考察复合添加剂对镀层外观和结合力的效果。
3.2性能测定方法
3.2.1镀层外观
采用目视观察，镀层的外观不允许有针孔，麻点，起皮，起泡，脱落，烧焦，斑点，树枝状及海绵状沉积，美观和色泽符合要求。
3.2.2 镀层结合力
焦磷酸盐预镀完薄铜层后采用烧杯实验进行硫酸盐镀铜，电镀10μm厚度镀层，完成后流水冲洗，干燥，先观察镀层外观有无未镀上的部分，以及脱落起泡，针孔烧焦等现象，再采用弯曲法弯曲铁片至180°，镀层不应有起皮，脱落等现象。
4.实验研究
4.1实验仪器与试剂
4.1.1主要实验仪器
1）电镀电源1台，DDZ-A整流器
2）煤气灯，铁架台，石棉网各1个
3）烧杯（1000mL、500mL、250mL若干）和玻璃棒若干
4）温度计（100℃）
5）量筒（100mL、10mL、1mL各1个）
6）250mL赫尔槽
7）无氧铜、磷铜阳极各1块
8）马口铁若干块
9）移液管若干
10）台秤
11）pH试纸
12）导线、铜棒若干
13）水砂纸若干
14）滤纸若干
15）抽滤机
4.1.2主要药品与试剂
1）焦磷酸钾(AR)
2）柠檬酸铵(AR);
3）氨水(AR);
4）氨三乙酸(AR);
5）硝酸铵(AR);
6）氢氧化钾（AR）
7）柠檬酸（AR）
8）30%双氧水（AR）
9）无水焦磷酸钠（AR）
10）磷酸氢二钠（AR)
11）五水硫酸铜 (AR)
12）活性炭 (AR）
13）浓硫酸 (AR)
14）盐酸 (AR)
15）乙二酸 (AR)
16）乙撑硫脲 (N) (AR)
17）聚乙二醇 (P) (AR)
18）2-疏基苯并咪唑 (M) (AR)
19）聚二硫二丙烷基磺酸钠 (SP) (AR)
20）十二烷基硫酸钠 (C) (AR)
4.2镀液配制
4.2.1焦磷酸盐预镀铜镀液的配制
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