焦磷酸盐预镀铜工艺研究+文献综述(8)
5.2.5 草酸
在焦磷酸盐镀铜中，草酸又是最有效的阳极去极化剂。草酸对阳极的去极化作用最大，但是它对阴极的去极化作用也最强。表5.4为草酸含量对镀层结合力和镀层外观的影响。
表5.4 草酸含量对镀层结合力、镀层外观的影响
草酸含量（g/L) 结合力 镀层外观
不添加 镀层弯曲2次后起皮 镀层较为平整
20 镀层弯曲至断裂未起皮脱落 镀层平整光滑
40 镀层弯曲至断裂未起皮脱落 镀层粗糙
60 镀层弯曲至断裂未起皮脱落 镀层粗糙
由实验结果得出，当镀液中不添加草酸时镀层弯曲2次后起皮，结合力不好，随着草酸的添加，镀层结合力得到改观，当添加量为20g/L时镀层弯曲至断裂未起皮，当继续添加草酸后镀层外观变差，当添加量为40g/L和60g/L时，镀层外观粗糙。
钢铁件表面生成一层磷化膜，导致了镀层结合力不良。如果这层磷化膜遭到破坏，金属基体重新暴露出来，就变为活态，在活态下沉积铜镀层，就能获得良好的结合力。草酸的特殊作用在于能够溶解磷化膜，所以添加草酸20g/L以上时结合力得到改观。但随着草酸增加，镀液pH值下降，当pH值较低时，容易析出胶状物，导致镀液浑浊，影响电镀质量，当草酸超过40g/L时镀层外观粗糙。
5.2.6 氨水
主要作用是改善铜镀层的外观质量，提高镀层光泽度和结合力，促使阳极溶解。氨水含量低，阳极易钝化，并生成铜粉，而在高电流密度处或边缘处镀层会产生白雾或粗糙，色暗。
氨量过多时，低电流区不光亮，分散能力变差。氨水消耗量随温度，pH值，搅拌程度和氨含量的增加而增加，而与电流的大小并无影响。
表5.5为加入氨水量与结合力、镀层外观质量的关系。
表5.5 氨水加入量与结合力、镀层外观质量的关系
加入氨水量（mL/L） 结合力 镀层外观质量
不添加 预镀层有细微脱落 镀层粗糙
1 预镀层无脱落 镀层光泽度较暗
2 预镀层无脱落 镀层较光泽
5 预镀层无脱落 镀层低电流区不亮
10 预镀层无脱落 有阶梯状镀层出现
由实验结果得知，不添加氨水时镀层有细微脱落，并且镀层粗糙。添加氨水1mL/L时镀层无脱落，光泽度较暗。添加氨水2mL/L，镀层无脱落并且镀层有光泽。继续添加氨水至5mL/L时镀层结合力良好，但低电流区不亮。当氨水达到10mL/L时有阶梯状镀层出现。
加入氨水能提高镀层结合力，并且改善镀层外观。因为氨水能与铜离子形成铜氨络离子[Cu(NH3)4]2+，加入氨水能稳定溶液，使镀层细致。氨水含量少时，阳极易钝化，并产生“铜粉”。但氨水超过2mL/L时低电流密度部位就会不光亮，分散能力变差。氨量过多时，也会造成氧化亚铜与铜共析出而造成不均匀沉积。
5.2.7 磷酸氢二钠
Na2HPO4是缓冲剂，能稳定镀液的pH，能提高镀层的结合力。磷酸氢二钠对结合力的影响见表5.6。
表5.6 磷酸氢二钠对结合力的影响
磷酸氢二钠加入量（g/L）
结合力效果
不添加 预镀层起皮
10 预镀层在弯曲1次后边缘有脱落
20 预镀层在弯曲3次后边缘有脱落
40 预镀层在弯曲3次后边缘有脱落
60 预镀层弯曲至断裂后无脱落，结合力良好
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