不同的Cu/Co比对Cu-Co/Ce-Zr-O催化剂的低温CO氧化活性的影响(3)
Cu(NO3)2•3H2O 241.60 A.R. 国药集团化学试剂有限公司
石英砂 / A.R. 国药集团化学试剂有限公司
Co(NO3)2•6H2O 291.05 A.R 国药集团化学试剂有限公司
NH4HCO3 79.06 A.R 国药集团化学试剂有限公司
Zr(NO3)4.5H2O 249.2485 A.R 国药集团化学试剂有限公司
表2 主要试剂的规格和厂家
（3） 称取2g Ce0.6Zr0.4O2载体，倒入0.2878g Cu(NO3)2.3H2O (0.0012mol)和0.0385g Co(NO3)2.6H2O(0.00013mol) 的混合溶液中，溶液的量使载体刚好被浸没，充分搅拌，浸渍4h。放于烘箱中烘干，研碎成粉末状，放于马弗炉中500℃高温焙烧4h，制成(5wt%)Cu0.9Co0.1/Ce0.6Zr0.4O2催化剂。
（4）称取2g Ce0.6Zr0.4O2载体，倒入0.2398g Cu(NO3)2.3H2O和0.0963g Co(NO3)2.6H2O的混合溶液中，溶液的量使载体刚好被浸没，充分搅拌，浸渍4h。放于烘箱中烘干，研碎成粉末状，放于马弗炉中500℃高温焙烧4h，制成(5wt%)Cu0.75Co0.25/Ce0.6Zr0.4O2催化剂。
2.3 催化剂的表征
2.3.1 程序升温还原（H2-TPR）的测试
H2-TPR测试在常压微型石英管反应器上进行，样品的用量为50mg，以体积分数为10%H2-90%N2混合气为还原气，气体流速为50mL/min，升温速率为10℃/min，升温过程中N2的消耗量用浙江温岭福立公司生产的GC9750型气相色谱仪的热导池检测器进行检测，检测过程：
(1)装样：将样品放入烘箱中烘干，而后装样于石英玻璃管中，先装入约2mm厚的石英砂，再在中层装入称取好的50mg样品，最后在上层装入约2mm厚的石英砂。石英砂可使样品受热均匀，并且防止反应管中的催化剂样品被气体吹起影响测定。将装好样的石英玻璃管安装入固定状反应器，催化剂部分放于反应器的中间部位，连接好气路。
(2)测定：打开N2钢瓶通N2→确认GC9790A型气相色谱仪内有N2载气流通→打开GC9790A型气相色谱仪电源，加热→按下“电压过载保护”按扭→按“复位”键。开H2/N2混合气钢瓶→打开显示仪电源→MFC2阀控→将气体流量设定为50ml/min→外循环→根据气流走向用肥皂泡检查气路的密闭性→等待气相色谱走稳基线→升温/开始→待出完峰后，单击停止，记录下停止时的实际温度。
(3)保存：打开→双击图文件→谱图→输出到→Excel文件的位置→发送到→可移动硬盘。
(4)关机：内循环→关H2、N2混合气钢瓶→MFC2关闭→关显示仪电源→关闭过载保护按扭→关电源。TPR实验装置图如图2所示。
图1 H2-TPR实验装置图
2.3.2 X-射线衍射（XRD）的测试
XRD测试在荷兰X′Pert Pro型X射线衍射仪上进行。采用Cu Kα辐射源，λ=0.15418nm，管电流和管电压分别为40mA和40kV，扫描范围为20.0°-90.0°，扫描速率为8°/min。制备过程：
(1)打开循环水开启开关。
(2)按下X’Pert仪器的"power on"按钮，开启电源，并旋转钥匙至90度，正式开启X射线衍射仪。
(3)打开计算机，双击桌面上的X’Pert PRO图标，进入主界面，将电压、电流分别调至40kV、40mA。
(4)将样品在研钵中研磨成细粉状，要求样品颗粒度小于300目。
(5)粉末样品制备用药勺取1g粉末放入载玻片的样品槽内，用玻璃板轻压粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉末，最后压平压实样品粉末，使样品表面与玻璃架表面在同一平面内。
(6)放入仪器室的样品架的样品框内，样品粉末朝上，并关上仪器室的门。(7)进行测试。XRD衍射仪构造示意图如图1。