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烟火药剂类危险品探测技术研究+文献综述(3)
方法:利用X射线光电子能谱法(XPS)、红外光谱法和化学点滴法,对自制的烟火药进行检测,熟悉各种检测手段的基本原理和操作方法,比较各种方法的长处和不足,为烟火药检测技术提供有力的技术指导。
2 烟火药剂类危险物品探测技术简介
2.1 离子色谱法
快速分析烟火药及爆炸残留物中五种无机阴离子能够对炸药成分进行初步判断。以前常用的炸药及爆炸残留物的分析方法主要以化学分析法,比色法为主。这些方法操作繁琐,灵敏度低,选择性差赶不上犯罪分子不断现代化的犯罪手法。离子色谱测定无机离子具有效率高,灵敏高,选择性好的几个优点,可以让多组分同时进行测定,是如今爆炸案件分析残留物中无机离子的常用方法。
实验方法:分别称取爆炸后的空白尘土5.0g于两只相同的25mL塑料大试管中,用高纯水溶解,均在漩涡混合机上混匀后超声约5min,摇匀,离心,静置。同时分别移取上层清液,经滤纸过滤到25mL棕色容量瓶中,分别加入20mg•l-1混合标准溶液1.00mL,定容至刻度,经0.22μm 微孔滤膜过滤进样进行分析。同时取空白尘土(不添加混合离子标准溶液),按上述操作制备提取液,做空白试验。
在试验条件下,于空白尘土提取液中分别添加20mg•L-1混合标准溶液各1.00mL,按试验方法处理后,经离子色谱分析可得到有效分离,杂质干扰少且峰形较好,可以满足对爆炸尘土中无机离子的检测需要。
由于自然界中广泛存在阴、阳离子,如 Cl-、SO42-、NO3-、Na+、K+、NH4+等,因此测定时必须同时进行空白试验,样品定量值减去空白样品定量值,即为爆炸样品中实际含量。
按试验方法分别对 Cl-、NO3-、NO2-、SO42-、ClO3-标准溶液系列和 Na+、K+、NH4+、Ca2+、Mg2+标准溶液系列进行测定,要以各离子质量浓度为横坐标,与其对应的离子色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线,各阴、阳离子均在0.1~100mg•L-1范围内呈线性,其线性回归方程、相关系数及以3倍的信噪比计算的检出限结果。
炸药爆炸残留物中主要无机离子的离子色谱测定的方法,可在13min内完成,杂质干扰少且峰形较好。在进行分析时,具有较好的线性关系,重复性好,而且能够满足爆炸残留物中无机离子的定量分析的要求,对分析爆炸残留物中无机离子具有一定的参考价值。
2.2 红外光谱法
红外光谱法是分子吸收光谱的一种。它是利用物质对红外光区电磁辐射的选择性吸收来全面进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的方法。由于红外光谱与红外显微技术结合,使得检材用量更少,且无损检材,为其他分析方法重复使用检材样品提供了方便,近年来红外光谱在爆炸残留物中的无机物检测中得到公安部门的青睐。被测的爆炸残留物质的分子在红外线照射下,只能吸收与其分子振动,转动频率一样的红外光谱。可以对红外光谱进行剖析来对爆炸物质进行定性分析。当各化合物分子中存在着的许多原子团被激发后,原子团都会产生各自特征振动,其振动时的频率也是会反映在红外吸收光谱上。据光谱上的振动频率可鉴定此化合物中各种原子团,也可以进行定量分析。
红外光谱对样品的适用的范围相当广泛,例如固态、液态或气态样品都能用红外光谱法进行分析,或无机、有机、高分子化合物也都可用红外光谱法检测。
2.3 毛细管电泳分析法
黑火药 、硝铵炸药、烟火药等爆炸物爆炸后,爆炸现场尘土中、烟熏痕等检材中的残留物中都会有以原形物或分解产物形式存在的少量无机炸药成分。该方法能从爆炸残留物中准确检测出无机阴离子(Cl-、NO2-、NO3-、ClO3-、SO42-、ClO4-)和无机阳离子(Mg2+、K+、NH4+、Na+)。
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