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烟火药剂类危险品探测技术研究+文献综述(4)
常见的原形化合物有硝酸铵、高氯酸钾、硝酸钾、氯化钠、氯酸钾等,其分解产物有氯化物、硫化物等,这些无机炸药残留物基本都容易溶于水,可以通过离子检验方法对它们进行鉴定。以前常用的无机炸药残留物检验方法主要是化学方法,这种方法有灵敏度低、选择性差,而且除S2-、NH4+等特殊的个别离子可以进行准确定性外,很多离子的检测一般都存在相互干扰的缺点,所以很难进行准确定性。[2]伴随着现代仪器分析的不停发展,很多分析仪器都被改造成用于爆炸残留物中无机离子的检测中高效率,高精度的仪器,其中尤其是,毛细管电泳分析技术。毛细管电泳分析技术具有样品用量少,预处理简单,基体干扰少,而且可以使无机离子得到准确快速地分离等特点,是一般分析爆炸残留物中无机离子较为首选的方法。毛细管电泳阴离子分析的关键是在电解质溶液中,加入电渗流改性剂(OFM),使电渗流缩短被分析离子的迁移时间,方向与阴离子的电泳方向相同,减少离子在毛细管内的扩散,因而达到高效分离。一般采用的是负极进样,正极检测[3]~[5]。一般常用间接紫外检测,是因为大部分无机阴离子没有紫外吸收。无机阳离子分离是根据被分析离子的电泳迁移率不同而分离的,但由于阳离子本身的性质,所以在分析中阳离子的电泳方向与电渗流方向相同,无需使用电渗流改性剂,采用正极进样,负极检测。无机阳离子也需要采用间接紫外检测是因为无机阳离子同样无紫外吸收。
2.4 扫描电镜/能谱仪(SEM/EDX)法
扫描电镜/能谱仪(SEM/EDX)法分析对爆炸残留物,在光镜下选取黑色颗粒,橙色颗粒,淡黄色颗粒,白色颗粒以及由金属光泽的颗粒,置于样品台上待检。对于未爆炸的烟火药体,尽可能是样品混合均匀,然后取少量至于样品样品台上待检。将样品台置于空镀膜装置中喷炭,用扫描电镜放大500-2000观察样品的形态特征,面扫描以确定烟火药剂成分所在区域后,点扫描以确定物质的元素种类及重量百分含量。
扫描电子显微镜/能谱仪之所以是现今刑事技术检验的重要工具是因为它有景深大、放大倍数大、具有快速、分辨率高,简便、检材用量少而且不破坏检材等优点,。
2.5 X射线光电子能谱法(XPS)
X 射线最早被运用是用在医学领域。不同于一般的成像条件,X射线具有穿透性,而当其穿透不同密度和厚度的物质时,被吸收程度不同,于是,透过物质的能量产生差异,正式这样的条件使得X射线得以被人们利用。随着进一步的研究,以及X射线技术的发展。X射线探测技术在安全检差、工业探伤、无损检测等领域中也有了广泛的运用。而在安检方面应用的主要技术有:单能量X射线技术、双能量X射线技术、电脑断层技术(CT)、反向散射X射线技术、荧光透视法等。
X射线光电子能谱法可以快速、并且准确地检测出烟火药爆炸残留物的元素成分及相对含量,可以推断出爆炸物所含主要成分,确定犯罪分子使用的炸药种类,为案件侦查提供依据和方向。
表1.2.1 X射线技术优缺点对比
优点 缺点
单能量X射线技术 技术简单、价格低、适用于金属部件的检测 探测信息较少、被检测物易于隐藏
双能量X射线技术 能显示形状、价格低、适用于金属部件的检测 显示信号易混
电脑断层技术(CT) 可以得到密度、灵敏度高、准确率高
系统
复杂、处理慢、成本较高、需要大剂量X射线
反向散射X射线技术 获取的信息量大 单一方向检测易于屏蔽
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