N2O5硝解均三嗪衍生物制备黑索今RDX的研究(2)
2.2 三(N-乙酰基)吹冰氢化均三嗪的合成与表征 13
2.2.1以三聚甲醛和乙腈为原料合成 14
2.2.2 三(N一乙酰基)吹冰氢化均三嗪的表征 14
2.3 RDX的合成 17
2.3.1 N2O5的制备 18
2.3.2 纯硝酸的制备 18
2.3.3 RDX合成与表征 19
3 结果与讨论 22
3.1 乙腈和三聚甲醛为原料合成TART 22
3.1.1 反应时间对产率的影响 22
3.1.2 反应温度对产率的影响 22
3.1.3 催化剂浓硫酸的用量对产率的影响 23
3.1.4 小结 23
3.2 N2O5/HNO3体系硝解三((N乙酰基)吹冰氢化均三嗪合成RDX 24
3.2.1 反应物与硝解剂的摩尔比对结果的影响 24
3.2.2 反应时间对结果的影响 25
3.2.3 反应温度对结果的影响 25
3.2.4小结 26
3.3 N2O5/有机溶剂体系硝解三(N-酰基)吹冰氢化均三嗪合成RDX 26
3.3.1反应物料比对产率的影响 26
3.3.2反应温度对产率的影响 27
3.3.3 反应时间对产率的影响 28
3.3.4小结 28
结 论 29
致 谢 31
参 考 文 献 32
1引言
黑索今[1](RDX)是20世纪重要高能单体炸药之一。在单体炸药发展过程中，作为高能炸药，具有威力大、猛度高、化学稳定性好等特点，广泛用于制造雷管、传爆药和导爆索，其在发射药和火箭推进剂上的应用也得到了广泛的重视。
黑索今的工业制备采用直接硝解的方法。直接硝解法制造简单、原料来源丰富，用浓硝酸直接硝解乌洛托品生成黑索今是工业上生产黑索今的一个重要方法，被许多国家所采用，但是目前RDX的制备技术己表现出突出的非经济性，生产成本和环境质量等因素严重制约着其应用和发展，其生产过程中产生的大量废酸，已成为世界最大环境公害之一。因此，解决RDX制备中废酸处理问题己经成为关键环节之一，须寻求一种新的方法和技术满足环境经济双重发展要求清洁硝化是硝化反应研究的重点，其目的是提高反应转化率和硝化产物选择性，实现原子经济化，减少环境污染。N205作为一种新型硝化剂，无污染、安全和合成产品高品质等优点使其较传统硝化技术具有巨大优越性和广阔应用前景。
1.1 黑索今简介
炸药是一种在外部施加一定能量后，能发生化学爆炸的物质。按炸药的组成可分为单质炸药和混合炸药;按炸药的用途可分为起爆药、猛炸药和发射药。黑索金作为一种高能单质炸药，由G.亨宁于1899年首先作为医药合成，1921年G.G.A.赫兹证实它是一种炸药。由于它的原料是煤炭、空气和水等，故来源广泛，使得它在炸药方面的重要性已日益显现出来。
1.1.1 黑索金的结构特征和用途
黑索今是德国名称Hexogen的中文译音，化学名称常称为环三亚甲基三硝胺或1,3,5-三硝基1,3,5-三氮杂环已烷，CA上的命名吹冰氢化-1,3,5-三硝基-1,3,5-三嗪(hexahyolro-1,3,5-trinitro-1,3,5-triazine)，CAS号121—82—4，代号RDX。结构为
黑索今 (RDX)是20世纪重要高能单体炸药之一[2]。在单体炸药发展过程中，作为高能炸药，具有威力大、猛度高、化学稳定性好等特点，广泛用于制造雷管、传爆药和导爆索，其在发射药和火箭推进剂上的应用也得到了广泛的重视。压装RDX已取代了特屈儿作为雷管的基本装药，在弹药中还经常用作传爆药柱。在工业导爆索中，也往往采用RDX作为索芯装药。钝化RDX以及由RDX制成的混合炸药用于炮弹、航弹、火箭、导弹战斗部以及鱼雷、水雷、地雷等爆炸威力大的现代战争所需武器装备的装药[3]。随着武器装备的发展，为了提高武器的威力，必然要求提高炸药的能量。为此，炸药装药不断更新换代，在需要高能的武器战斗部中逐渐用RDX为基的炸药装药代替以TNT为基的炸药装药，国外发达国家在80年代基本上实现了这一战略目标。在常规武器的基本装药中，发展的重点主要是以RDX为基的混合炸药。