中温化学镀Ni-P合金工艺研究+文献综述(13)
3 86.17 13.83
4 87.21 12.79
5 81.07 18.99
图4.4 镀液中不同pH值下的镍含量和磷含量的影响关系图
如图4.4是溶镀中的pH值与镀层中镍含量和磷含量的关系图。从图中得知，pH值越大，镍含量先升高后降低，磷含量先升高后降低。从理论上来说，随着pH值的升高，酸性减弱，离子扩散速度加快，反应活度提高，镍含量增加，磷含量增加，但当pH过高时，次磷酸的沉积非常不稳定，以至于在镀片上的沉积速度下降，磷含量便渐渐下降。
综上所述，pH值为4为最佳。
4.3 镀液中不同浓度的主盐对镀层的形貌和镀层性能的影响
化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐，如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等，由它们提供化学镀反应过程中所需要的镍离子。用醋酸镍或次磷酸镍做主盐对镀层性能是有益的，但因其价格昂贵而无人使用。目前应用最多的就是硫酸镍，由于制造工艺稍有不同而有两种结晶水的硫酸镍。因为硫酸镍是主盐，用量大，在镀中还要进行不断的补加，所含杂质元素会在镀液的积累，造成镀液镀速下降、寿命缩短，还会影响到镀层性能，尤其是耐蚀性。所以要注意质量稳定，尤其要注意对镀液有害的杂质尤其是重金属元素的控制。
本实验中，所使用的镍盐是硫酸镍，由于它可溶，与其它的添加剂无明显的副反应，在实验室中属于较常用的溶剂，易取得。
鉴于所查实验数据，首先以硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠20g/L、醋酸钠10g/L、T=40℃、pH=4和t=20min为施镀条件，分别考查了硫酸镍浓度为20g/L、25g/L、30g/L、40g/L、时的施镀情况。
(6) (7)
(8) (9)
图4.5是镀液中不同硫酸镍含量下所获镀层的扫描电镜图(*2000倍)。
图(6) 20g/L、图(7) 25g/L 图(8) 30g/L 图(9) 40g/L
表4.5 在不同浓度的硫酸镍下镀液中镍含量和磷含量
硫酸镍的浓度（g/L） Ni% P%
20 52.81 26.82
25 78.27 21.73
30 86.17 13.83
40 80.01 11.99
从图4.5中可以看出，当氯化镍浓度在25g/L时，镀层表面的突起随着氯化镍浓度的增加逐渐增大，但是当镍含量超过30-40g/L时镀层开始变得平整有光泽，这样的镀层耐腐蚀性好。
图4.6 镀液中不同浓度的硫酸镍的镍含量和磷含量的影响关系图
图4.6是镀液中硫酸镍的浓度与镍含量和磷含量的关系图。从中可知，镀层中的镍含量随着硫酸镍浓度的增加而呈现先上升后下降又逐渐趋于平稳。这是因为镀液中的硫酸镍浓度的含量增加使得镍在基材表面的沉积速率加快。当镀液中硫酸镍浓度增加到30g/L时，镍的自催化作用达到了动态平衡，所以镀层中镍含量便文持在一定范围内。镀层中的磷含量随着镍的增加呈略微下降趋势，这是因为次亚磷酸钠在镀液中的反应有歧化反应倾向，随着反应速率的增加，一部分次亚磷酸钠反应生成磷酸根，而不仅仅是以磷元素的形式沉积在镀层中。
综合以上分析结果，既需要镀层有较高的镀速且镀层光亮平整，又要使镀层中的镍磷含量控制在一定的范围内，所以当硫酸镍浓度为25g/L左右时为最佳。
4.4 镀液中络合剂的不同浓度对镀层的形貌和镀层性能的影响
络合剂的选用及其搭配关系，对镀液性能的差异、寿命长短起着决定性作用。
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