脉冲电沉积Ni-Mo-Sm(Ce)-MoSi2复合镀层的研究(4)
去离子水 上海应用技术学院化工系自制
2.2 实验材料与装置
2.2.1 实验材料
基体材料：高温镍合金（40mm×20mm×0.7mm）其成分见表2.3。
阳极材料：镍阳极板（150mm×30mm×2mm）
表2.3 镍合金成分及硬度
化学成分/％ 硬度
Ni Cr Co Mo W Al Fe Ti HV
余量 19.29 9.16 6.14 6.32 2.37 2.52 1.19 450
2.2.2 实验装置
图2.1 实验装置图
2.3 电镀工艺流程
2.3.1 镍片的前处理工艺
镍合金片镀前处理工艺流程如下：
打磨镍片→自来水冲洗→化学除油→自来水冲洗→加热后的去离子水冲洗→去离子水冲洗→烘干→贴胶布→稀酸浸蚀→去离子水冲洗
用0-6号的金相砂纸按顺序依次对镍片进行同一方向的打磨直至其表面光亮，然后用自来水把表面冲洗干净，镍板在加工、运输和存放过程中难免会有油污或灰尘附着在其表面，为使预处理效果最佳，在打磨后进行化学除油。把镍片放入加热至95℃左右的除油液中5-10分钟进行除油工作，接着用冷水冲洗，然后用加热后的去离子水进行冲洗干净，再用常温下的去离子水冲洗干净后放入烘箱烘干，镍片一定要冲洗干净，否则碱金属氧化物和二氧化硅结合而成的可溶性碱金属硅酸盐材料（水玻璃），会在之后的酸洗工序中生成难容的硅胶膜，从而影响镀层的结合力。烘干后在镍片前后贴上胶带，以屏蔽其他非电镀面积。在电镀前几分钟，迅速将镍片放入稀盐酸中浸洗，盐酸对金属氧化物具有较强的溶解能力，但对镍基本的溶解较慢，不易发生过腐蚀和严重的氢脆，浸蚀后表面的残渣较少，表面质量较高，盐酸的浸蚀能力虽然和其浓度成正比，但由于挥发性较大故通常不使用很浓的盐酸，本实验中使用的是浓度为10%的稀盐酸，浸蚀时间为30-60s。最后取出用去离子水洗净，稍稍甩干镍片上的水分就可马上进入电镀步骤。
2.3.2 除油液的配制
以配制250mL的除油液为例，称取所需要的氢氧化钠20g，碳酸钠10g，磷酸钠2.5g，硅酸钠1.875g加入到烧杯中，并加入适量的水使其溶解，可微微加热以加快溶解速度，在溶液降至室温后，将其转移到至250mL的容量瓶中，转移后要对烧杯至少进行3次润洗，最后对容量瓶进行定容。
2.3.3 电镀液的配制
以配制1L的镀液为例，称取所需要的钼酸钠16g，柠檬酸钠20g，氯化铵6g，氯化镍10g，氯化钠11g加入到烧杯中，并加入适量的水使其溶解，可微微加热以加快溶解速度，在溶液降至室温后，将其转移到至1L的容量瓶中，转移后要对烧杯至少进行3次润洗，最后对容量瓶进行定容。
2.3.4 稀土离子溶液的配制
称取3.1241g稀土氧化物Sm2O3于50mL烧杯中，加20mL35%的浓盐酸，缓慢加热至溶液澄清透明后，再蒸发使之变为2-3mL。将其转移至50mL容量瓶中，转移后要对烧杯至少进行3次润洗，最后对容量瓶进行定容，配制成浓度为50g/L的Sm3+溶液。
称取2.8241g稀土氧化物Ce2O3于50mL烧杯中，加20mL35%的浓盐酸，缓慢加热至溶液澄清透明后，再蒸发使之变为2-3mL。将其转移至50mL容量瓶中，转移后要对烧杯至少进行3次润洗，最后对容量瓶进行定容，配制成浓度为50g/L的Ce3+溶液。
2.3.5 电镀过程