脉冲电沉积Ni-Mo-Sm(Ce)-MoSi2复合镀层的研究(5)
在作为电镀槽的100mL小烧杯中加入称取的二硅化钼粉末0.4g，用移液管量取浓度为0.09g/L的表面活性剂0.3mL，适量的稀土离子溶液和50mL电镀液，搅拌后加入磁砖子并进行超声。30min后，用氨水调节溶液pH值至8.3。按照图2.1所示，在烧杯中放入作为阳极的电解镍板和处理好的作为阴极的镍合金片（不能太过接近于烧杯底部，以防与磁砖子接触，影响实验结果），两者相互平行且距离为30mm左右，调节好各项参数后开始电镀。电镀完成后将镍合金片先后用去离子水，酒精，去离子水稍稍进行冲洗，最后放入烘箱烘干。
实验的初始条件：pH为8.3，温度为43℃，搅拌速度为400r/min，电流密度为19.5A/dm2，脉冲频率为5000Hz，占空比为1/2，电镀时间为20min。
2.4 复合镀工艺条件的选择
2.4.1 电沉积Ni-Mo-Sm-MoSi2复合镀层工艺条件的选择
（1） Sm3+浓度的选择
实验按照2.3.5进行，控制电流密度为19.5A/dm2，脉冲频率为5000Hz，占空比为1/2，电镀时间为20min，Sm3+浓度分别为0.1g/L、0.2g/L、0.3 g/L、0.4 g/L、0.5g/L，分别测定镀层的硬度，实验结果如图3.1所示。
（2） 电流密度的选择
实验按照2.4.1（1）进行，控制Sm3+浓度为0.4g/L，电流密度为分别为18A/dm2、18.75A/dm2、19.5 A/dm2、20.25 A/dm2、21A/dm2，分别测定镀层的硬度，实验结果如图3.2所示。
（3） 脉冲频率的选择
实验按照2.4.1（2）进行，控制电流密度为19.5 A/dm2，脉冲频率分别为100Hz、500Hz、1000Hz、2500Hz、5000Hz，分别测定镀层的硬度，实验结果如图3.3所示。
（4） 占空比的选择
实验按照2.4.1（3）进行，控制脉冲频率为2500Hz，占空比分别为1/2、5/8、3/4、7/8、1，分别测定镀层的硬度，实验结果如图3.4所示。
（5） 电镀时间的选择
实验按照2.4.1（4）进行，控制占空比为1/2,电镀时间分别为15min、20min、25min、30min、35min，分别测定镀层的硬度，实验结果如图3.5所示，得到最优条件为35min。
2.4.2 电沉积Ni-Mo-Ce-MoSi2复合镀层工艺条件的选择
（1） Ce3+浓度的选择
实验按照2.3.5进行，控制电流密度为19.5 A/dm2，脉冲频率为5000Hz，占空比为1/2，电镀时间为20min，Ce3+浓度分别为0.1g/L、0.2g/L、0.3 g/L、0.4 g/L、0.5g/L，分别测定镀层的硬度，实验结果如图3.6所示。
（2） 电流密度的选择
实验按照2.4.2（1）进行，控制Ce3+浓度为0.2g/L，电流密度为分别为18A/dm2、18.75A/dm2、19.5 A/dm2、20.25 A/dm2、21A/dm2，分别测定镀层的硬度，实验结果如图3.7所示。
（3） 脉冲频率的选择
实验按照2.4.2（2）进行，控制电流密度为19.5 A/dm2，脉冲频率分别为100Hz、500Hz、1000Hz、2500Hz、5000Hz，分别测定镀层的硬度，实验结果如图3.8所示。
（4） 占空比的选择
实验按照2.4.2（3）进行，控制脉冲频率为2500Hz，占空比分别为1/2、5/8、3/4、7/8、1，分别测定镀层的硬度，实验结果如图3.9所示。
（5） 电镀时间的选择
实验按照2.4.2（4）进行，控制占空比为3/4,电镀时间分别为15min、20min、25min、30min、35min，分别测定镀层的硬度，实验结果如图3.10所示，得到最优条件为25min。
2.5 复合镀层的性能测试及表征
2.5.1 复合镀层微观形貌的观察
采用日本日立S-3400N扫描电镜观测复合镀层的微观形貌。测试条件为真空环境，电压为15kv，电流为30μA。
2.5.2 复合镀层组成成份分析
采用德国布鲁克APEX2电子能谱仪测定复合镀层的成分。测试条件为真空环境，电压为30kv，电流为70μA，采集速率为3.6kcps。
2.5.3 复合镀层结构分析
采用荷兰帕纳科XpertPro MRDX射线衍射仪对镀层进行结构测定。测试条件为铜靶：K-AlpHα1波长为1.540598nm；K-AlpH α2波长为1.544426nm；K-AlpH α2波长与 K-AlpH α1波长比设为0.5；管电压40kV；管电流40mA；采用单射器过滤；采用2θ扫描；扫描范围为30o-90 o；采用连续式扫描；步进为0.016718。