酸性镀锌三价铬彩色钝化工艺研究(7)
3.3.4 其他金属离子
如：铁、钴、镍、钼、锰、镧、铈及稀土金属混合物等。它们可加速钝化反应的进行，提高钝化膜的耐蚀性。
3.3.5 无机酸或盐
钝化液中加入一定量的无机酸或盐，如：硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、氟氢酸及其盐等，可使钝化液保持一定的pH值，钝化反应能够正常进行。
3.3.6 润湿剂
如：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等，润湿剂能使钝化膜均匀细致。
3.3.7 工艺条件
钝化液的pH值一般控制在1.5～2.5，工作温度可在20～70℃范围内变化，钝化时间为30~60 s。
此为钝化工艺的基础配方，显然最基本的便是成膜剂，成膜剂可以选择CrCl3，氧化剂以硝酸盐为佳，酒石酸作为配位剂，但其添加效果还有待实验确定，其他金属离子预选钴离子以及镍离子，无机酸有盐酸，能够调节pH。润湿剂用十二烷基硫酸钠，但十二烷基硫酸钠的量不能太多，容易出现絮状沉淀，同时加入时要先用纯水将之加热溶解，再与其他成分混合均匀。pH值有待实验进行确认，预计范围为1.4~3.0。温度范围也须进一步研究，预计为20~60℃。钝化时间也会是考虑的范围。配制方法是先称取一定量的基础成分，除了十二烷基硫酸钠。将基础成分加水溶解，同时在另一个烧杯里面加入定量的十二烷基硫酸钠，加水加热溶解，溶解完全之后两者混合均匀，再转移至定量装置中加水至指定刻度，冷却，留用。
3．4 添加剂的来源及选择
表3.4 三价铬化合物的分子式和颜色
分子式 颜色
Cr(OH)3
CrCl3
Cr(H2O)Cl3
Cr2(SO4)3•6H2O
[Cr(NH3)6]Cl3 灰绿色
紫红色
紫色
绿色
黄色
因为三价铬化合物的颜色直接影响到钝化层的颜色，所以一开始选的时候就必须考虑周到，本实验最初选的方案为CrCl3。
表3.5 金属离子的筛选
离子种类 膜的外观
Mn（Ⅱ）
Co（Ⅱ）
Cu（Ⅱ）
Fe（Ⅱ）
Fe（Ⅲ）
Ni（Ⅱ） 彩色但颜色很浅，不光亮
彩色，但不光亮
黑红色
膜层发黑
膜层发黑
彩色，光亮
金属离子的筛选同样影响钝化层的颜色，以及光亮度，考虑到钴离子与镍离子的添加所造成的外观较为理想，所以预选方案为钴离子与镍离子。
3．5 工艺和镀层性能测定的方法
结果的测试方法：目测其外观的光泽度以及中性盐雾试验。目测即为观察钝化层的外观：颜色以及致密性。中性盐雾实验溶液为3%的氯化钠溶液，溶液pH值为6.5~7.2，采用连续喷雾方式，喷雾箱内温度为35℃。用耐盐雾实验时间来评价钝化膜的耐蚀性，耐盐雾时间为开始实验至试样出现白色腐蚀产物的小时数。在1dm2面积的试片上，在试片的两端各有10mm，以及在宽的两端5mm是不计算的，如试片有孔，则孔的周边也不属于计算的范畴，在上述属于计算的范围内，如有1mm大小的白色腐蚀产物三点，即算达到了终点。
3．6 主要仪器、试剂、材料等
主要实验仪器：
托盘天平，赫尔槽，煤气灯，水浴槽，恒温槽，温度计，烧杯，搅棒，水砂纸，试样（铁片），恒电压/恒电流仪整流器。
材料和化工试剂：
冷扎钢板，Zn阳极，氯化铬，硝酸钠，硫酸镍，醋酸，盐酸，铵盐配位剂，十二烷基硫酸钠。
4．工艺研究的结果分析讨论
4．1 溶液各组份的作用与影响：
通过单因素试验法，讨论各组分不同加入量对镀层的影响。
实验的基础配方：
表4.1 钝化液基础配方
组分 含量/g•L-1
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