纳米级三氧化钼粒子的制备及表征(2)
1 实验部分
1.1 主要试剂与仪器
(NH4)6Mo7O24•4H2O；PEG；PVP；配制一定浓度的HNO3溶液；配制一定浓度的AgNO3溶液。
台式低速离心机；SZCL-2数显控温磁力搅拌器；X-射线衍射谱(XRD)；扫描电镜(SEM)；KQ-300E型超声波清洗仪；WT-100B型温度程序控制仪；电热鼓风干燥箱；电子天平；三口烧瓶；冷凝管；铁架台；玻璃棒。
1.2 热分解法实验步骤
（1）提前将瓷坩埚在稀盐酸中煮沸，并将坩埚严格干燥。
（2）称量一定量的钼酸氨白色粉末，放入经过处理并称重的坩埚中。
（3）取其中几个坩埚滴入相同浓度不同滴数的硝酸银溶液，以作对比实验。
（4）将坩埚加上盖后放入马弗炉中，将温度Co1中Cø调为10℃，时间EO1调为49，Co2中C2调为500℃，时间EO2调为120，Co3中C3调为500℃，时间EO3调为-121，关闭炉门，等待经过升温-保温-降温过程以后，用坩埚钳取出坩埚。
（5）加热后观察坩埚内固体变成淡黄色粉末，将所得的固体放入研钵中研成粉末，在电子天平上称重，取出少量固体做XRD图像，并在电镜扫描仪中扫描该物质的图像。