酚醛树脂乳液合成的研究+文献综述(8)
变换红外光谱仪 美国Nicolet公司
拉伸试验仪 HC900-2型 南京上元分析仪器有限公司
2.2 实验过程
2.2.1 酚醛树脂乳液的合成
方案1：将熔化的60g苯酚加入250mL三口烧瓶内，开启搅拌器，加入30%实验室自制氢氧化钠20g、38g水和质量比为1：2的十二烷基磺酸钠与OP-10（乳化剂用量分别为苯酚量的2%、4%、6%、8%、10%），在40度至45度保温20min。加入37%甲醛78g，在45度至50度保温20min。在90min内，由50度缓慢升温至96度。在95度左右保温60min至90min。冷却至50-60度，用对甲苯磺酸调节PH值至接近中性，快速冷却至40度以下，出料。
方案2：在250mL三口烧瓶中加入50g水，不同质量的PVA（2g,3g,4g,5g,6g),加热至90度，搅拌到颗粒完全溶解，冷却至室温。按苯酚/甲醛摩尔比1/1.5称取60g溶化的苯酚，倒入250mL三口烧瓶，开启搅拌器。加入实验室自制的30%氢氧化钠溶液10g在40-45度保温20min。加入37%甲醛80g，在45-50度保温20min。在90min内，由50度缓慢升温至95度。在95-96度保温60-90min。冷却至50-60度，用对甲苯磺酸调节PH值至接近中性，快速冷却至40度以下，出料[6]。
酚醛树脂是酚类与醛类反应合成的产物，所以两者必须有适当的摩尔比，任何一种原料极大的过量，都不可能生成酚醛树脂。
当反应采取酚与醛的摩尔比为1：1时，理想状态下，应可生成线型结构的酚醛树脂但因没有更多的甲醛分子，苯酚的三个反应活化点并没有充分起作用，故而不能形成交联网状结构的酚醛树脂。
若反应采取酚稍过量，例如醛与酚的摩尔比为2：3，则不能产生足够的羟甲基，缩聚反应达到一定阶段就会停止，只能得到较低分子量的线型结构酚醛树脂：
与上相反，若反应采取醛过量，即两者摩尔比大于1，则反应初期的加成反应，易于形成二元及多元羟甲基酚：
二羟甲基苯酚 二羟甲基苯酚 三羟甲基苯酚
只有醛过量达到一定水平，能够保证生成较多量的三羟甲基苯酚的情况下反应初期才能有一定支链结构的大分子，也才有可能继续进行交联反应最终形成网状结构。热塑性酚醛树脂甲醛与苯酚摩尔比<1[17]。
2.2.2 酚醛树脂乳液粘结剂的制备
把减压脱水后的酚醛树脂胶涂在一定规格的布上，控制热压温度130度，单位面压力1.2MPa和热压时间3个小时。搭接长度是20mm至25mm，两个箭头方向是剪切方向。剥离强度参考国标GB-7124-86进行测试，拉伸速度为5mm/min。每个样品进行一次剥离强度测试，粘结面积完全分离后停止测试。
2.3 性能测试
2.3.1 傅立叶红外光谱测试
为了研究酚醛树脂是否发生缩聚反应，对反应后的聚合物的结构进行了表征。实验采用VERTEX 70型傅立叶变换红外光谱仪，利用衰减全反射法。
2.3.2 剥离强度性能测试
为了研究乳化剂用量对产物的剥离强度性能的影响，对其进行剥离强度实验。每个样品进行一次剥离强度拉伸测试，粘结部位完全脱离则停止实验。实验采用立式剥离强度测试仪即智能电子拉力试验机 ，长春科新实验仪器有限公司。实验温度：20度；试验湿度：45%；拉伸速度：5mm/min。