多肽制药企业有机废水达标处理(12)
>=99.9% 71.79%
<99.9% 18.8%
3.2.4 实验结论
由实验数据可以看出，76℃馏分乙腈和水共沸物用二氯甲烷除水效果还不错，可以选用二氯甲烷与76℃馏分继续精馏回收乙腈。
3.3 二氯甲烷萃取精馏次数
概述：该实验主要研究使用38℃馏分的二氯甲烷重新用于废乙腈的萃取，对实验结果有何影响。考察二氯甲烷回收利用的次数对乙腈收率的影响。按公司要求收集含量大于99.9%馏分，以用作后续色谱乙腈的制备。
3.3.1 二氯甲烷萃取精馏实验一
（1）实验简要概述
取2.8L待提纯乙腈2.33kg与2.8L二氯甲烷原料3.67kg混合，搅拌，静置。分离得萃取相。将萃取相进行精馏，温度升至38℃，收集该温度下馏分，检测，称量。温度升至75℃开始放头，每100ml，送去检测一次。为了便于公司后面色谱级乙腈的制备，要求把含量达到99.9%的乙腈馏分另外收集起来，所以当含量达99.9%，另取一小瓶收集。
（2）实验过程数据
表3.12 二氯甲烷萃取实验一数据
二氯甲烷 乙腈
体积 质量 含量 水分 体积 质量 含量 水分
混合前 2.8 3.67 99% 0.03% 2.8 2.33 75.5% 24.4%
萃余相 0.71 0.72
萃取相 5.02L 5.23kg 2%
精馏馏分 2.800 3.61 77.7% 0.36% <99.9% 0.235 95% 11%
>=99.9% 1.275 99.9% 0.9%
（3）实验结果
表3.13 实验结果
乙腈收率
>=99.9% 71.66%
<99.9% 12.69%
3.3.2 二氯甲烷萃取精馏实验二
（1）实验简要概述
取2.8L待提纯乙腈2.33kg与2.8L已萃取精馏过的二氯甲烷3.610kg,含量77.7%，水分0.36%,混合，搅拌，静置。分离得萃取相。将萃取相进行精馏，温度升至38℃，收集该温度下馏分，检测，称量。温度升至75℃开始放头，每100ml，送去检测一次。当含量达99.9%，另取一小瓶收集。
（2）实验过程数据
表3.14 二氯甲烷萃取实验二数据
二氯甲烷 乙腈
体积 质量 含量 水分 体积 质量 含量 水分
混合前 2.8 3.61 77.7% 0.36% 2.8 2.33 75.5% 24.4%
萃余相 0.745 0.755
萃取相 4.93L 5.135kg 2%
精馏馏分
（3）实验结果
表3.15 实验结果
乙腈收率
>=99.9% 65.50%
<99.9% 12.55%
3.4 本章小结
（1）工艺方面，为提高制药废水中乙腈的回收，最优条件为二氯甲烷与乙腈废液萃取比例为1.2:1，并且搅拌2小时时，回收率相对比较高。
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