实验主要过程如下:
取乙腈待提取液与二氯甲烷分别称重,混合。混合后开启搅拌仪器开始搅拌,搅拌好后停止并静置。静置一段时间后用分液漏斗分液。将下层萃取液倒入圆底烧瓶,开始进行精馏实验。温度上升至38℃,收集38℃馏分。温度上升至75℃,收集其馏分。温度上升至81℃,收集该温度下馏分。最后对收集的馏分进行称量,检测,得出实验结果并分析。
3.1.2      计算公式
3.1.3     控制变量法进行实验一    (1)变量参数设置
表3.1实验参数
乙腈体积/L    二氯甲烷体积/L    搅拌时间/h    静置时间/h
2.5    2.5    1    0.5
2.5    2.5    1.5    0.5
2.5    2.5    2    0.5
(2)实验数据
表3.2 搅拌1小时的实验数据
    二氯甲烷    乙腈
    体积    质量    含量    水分    体积    质量    含量    水分
混合前    2.5    3.105    89%    0.2%    2.5    2.13    75.59%    24.4%
萃余相    0.8    0.755                        
萃取相    4.165L 4.36kg 2.4% 乙腈含量=32.3%
精馏馏分    2.275    2.92    88%    0.36%    >=76℃ 0.675    0.54    84.27%    12.7%
                    >=81℃  0.43    0.34    97.34%    2.6%
瓶底残夜    0.68L  0.49kg m=98.2%

  表3.3 搅拌1.5小时的实验数据
    二氯甲烷    乙腈
    体积    质量    含量    水分    体积    质量    含量    水分
混合前    2.5    3.24    89%    0.3%    2.5    2.085    75.59%    24.4%
萃余相    0.7    0.65                        
萃取相    4.260L 4.585kg 2.2%
精馏馏分    2.420    3.09    88.3%    0.36%    >=76℃ 0.635    0.50    82.41%    13.1%
                    >=81℃  0.510    0.40    99.35%    0.54%
瓶底残夜    0.63L  0.485kg m=97.5% 水分=1.6%

表3.4 搅拌2小时的实验数据
    二氯甲烷    乙腈
    体积    质量    含量    水分    体积    质量    含量    水分
混合前    2.5    3.24    89%    0.3%    2.5    2.08    75.59%    24.4%
萃余相    0.680    0.65                        
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