多肽制药企业有机废水达标处理(7)
FID采用圆筒状收集极，石英喷咀，圆环形极化极，石英喷咀用柔性石墨圈密封，检测器座放置在铝制恒温块中，用铂电阻和加热器进行温度控制。FID的氢气焰点火是采用点火枪在上端口点火。氢火焰离子化检测器，它是以氢气与空气中氧气燃烧生产的火焰为能源，当有机物质进入火焰时，在火焰的高能作用下，被激发而产生离子，在火焰的上下部有一对电极。上部是收集电极，下部是极化极，二电极间施加一定点（200～300V），有机物在氢火焰中被激发产生的离子在极间直流电流电场的作用下就定向移动，形成一种微弱电流，然后流经高电阻取出电压讯号，经放大后送到记录仪或数据处理机。
（4）检测方法
采用纯物质测定保留时间与乙腈废水中其它物质峰对照进行定性，乙腈含量用带有仪器校正因子的峰面积归一化法计算。
图2.3 乙腈气相色谱检测含量图
2.4.2 AKF-2型全自动水分检测仪测定乙腈含水量
(1)工作原理
卡尔费休(Karl Fisher，简称KF)水分仪测量样品中水分含量的原理如下：
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒碇、甲醇等混合合成。通过电解在阳极上形成碘，依据法拉第定律。同电荷量成正比例关系。由（1）式可以看出，参加反应碘的克分子数等于水分子数。把式样注入试剂中，式样中的水分即参加反应，通过仪器可以反映出反应过程中碘的消耗量，而碘的消耗量可以根据电解出相同数量所用的电量，经仪器计算，在显示屏上直接显示被测式样中水的含量。该仪器采用电解电流自动控制。电解电流的大小可根据样品中水分的含量进行自动选择，最大可达300毫安。在电解过程中水分逐渐减小，电解电流也随之按比例减小，直到相应的滴定终点控制回路开启，这一系统保证了分析过程中的高精度，高灵敏度和高速度。另外，在做式样过程中，还难免会引起一系列干扰因素，如空气中进入水分，使电解池吸潮，而产生空白电流。但是，由于仪器具有自动扣除空白电流的功能，所以在显示屏上所显示的数字就是样品中真正的水含量。
图2.4 AKF-2水分测试仪
（2）液体样品中水分的测定
①首先将带针头的注射器（1毫升）用被测样品冲洗2～3次，然后再吸入一定量的样品，为注样做好准备。
②样品采好后，打一下主机的启动按钮开关，电解终点指示灯熄灭，数字显示器恢复到“0”。
③把样品通过进样旋塞注入到电解池中，样品注入后，电解自动启动。
④测定结束时，电解终点指示灯亮，蜂鸣器响，通知测定结束。数字显示器所显示数字便是样品中的水分量。测定结果是以微水来表示的。样品中水分的含量有以下关系式来计算：
(3)进样要求
表2.1进样要求
水分含量 样品量
100% 大约10mg
50% 20～10mg
10% 100～10mg
1% 1g～10mg
0.1% 10g～10mg
0.01% 20g～100mg
0.001% 20g～1g
0.0001% 20g～10g
2.4.3 紫外可见分光光度计检测乙腈透过率
(1) 紫外可见分光光度计结构
一般地，紫外可见分光光度计主要由光源系统、单色器系统、样品室、检测系统组成。光源发出的复合光通过单色器被分解成单色光，当单色光通过样品室时，一部分被样品吸收，其余未被吸收的光到达检测器，被转变为电信号，经电子电路的放大和数据处理后。通过显示系统给出测量结果。
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