檀香210的合成研究+文献综述(6)
（2）将已称量好的龙脑烯醛，通过滴液漏斗逐滴滴加到三口烧瓶中进行反应，控制滴加速度为5滴/min；
（3）滴加完毕后，继续搅拌反应一定的时间；
（4）反应结束后，取下三口烧瓶，改成蒸馏装置，减压蒸馏回收甲醇溶剂；
（5）将反应液倒入分液漏斗中，加饱和食盐水洗涤，并加乙酸乙酯萃取，直至洗涤液呈中性；
（6）分去水层，将萃取液从上口倒出，减压蒸馏回收乙酸乙酯，然后收集正馏分。
2.3.4 实验注意事项
（1）控制好龙脑烯醛的滴加速度，过快会发生龙脑烯醛自缩合，导致反应副产物增多，反应产物纯度下降；
（2）反应时，应在三口烧瓶上面加回流冷凝管，以防止丁酮过度挥发；
（3）注意实验室安全，遵守实验室操作规定。
3 实验结果与讨论
3.1 龙脑烯醛与丁酮的羟醛缩合反应条件的优化
3.1.1 反应时间对反应产物产率和纯度的影响
反应方程式：
（龙脑烯醛） （丁酮） （α，β一不饱和酮）
实验操作：
为了研究时间对反应产物产率和纯度的影响，我们采取了单因素分析方法，即在同一批投料试验中，控制龙脑烯醛与丁酮的投料物质的量之比为1:1.2，反应溶剂为甲醇，催化剂KOH的用量为甲醇溶剂质量的2%，控制反应温度为45℃，在龙脑烯醛滴加完毕后，每各1.5h取一次样，用量筒统一取样5mL，后处理方法一致，得到产品后称重，然后取样送气相色谱分析，得出纯度，然后再计算产率，由于原料龙脑烯醛稀缺，本实验投料量很少（仅为0.02mol），得到产品不方便称重，固用反应的转化率近似估算产率。
注意事项：
(1) 该实验条件的研究中首先应控制好反应过程中的实验原料用量条件不变，龙脑烯醛的滴加时间基本一致，只有反应时间为变量，防止其它因素对产率的影响。
(2) 在滴加龙脑烯醛时，须控制好滴加的速度，大约6-8秒/滴，防止其过多的自身缩合而使产率降低。
(3) 此反应体系需使用磁力搅拌和水浴加热，这样反应才会更加完全、均匀，否则会由于反应的不完全而导致产率下降。
根据相关实验数据，经计算处理以后，得到反应时间对反应产物产率和纯度的关系如下表所示：
表3.1.1 反应时间对反应产物产率和纯度的影响
反应时间/h 产率/% 纯度/%
1.5 33.04 11.16
3.0 54.02 30.29
4.5 61.41 36.35
6.0 65.73 40.40
7.5 67.43 39.53
数据分析：
根据表格数据可以看出，在其他条件相同的情况下，随着反应时间的延长，该羟醛缩合反应的反应物转化率不断提高，反应产率也不断增加，但是增长速率呈逐渐变缓趋势，说明增加反应时间是可以提高反应产率的，但是在反应达6h之后，再增加反应时间对于反应产率的提高意义不大；在一定时间范围内，随着反应时间延长，反应产物纯度不断提升，超过反应时间6h，反映纯度反而下降，这是由于增加反应时间导致反应副产物增多造成的反应物纯度下降，因而在一定时间范围内，通过延长反应时间可以有效增加反应物纯度，过多的延长反应时间可能会导致副产物增多，不利于制备反应产物。
从表中可以清楚的看出，一般情况下，龙脑烯醛与丁酮的羟醛缩合反应，反应6h为最佳反应时间。