载钯二氧化钛纳米管的制备及其催化活性研究(5)
已有研究[47]利用掺杂镍的TNT（Ni/TNT）加氢催化降解甲醇水溶液制氢，研究发现TNT上镍的存在促进了体系内光生电子的扩散，有效抑制了电子和空穴的复合，提高了加氢催化活性。先前已有研究[48]采用等体积浸渍法在TNT上负载Ag，制备了载银TiO2纳米管（Ag/TNT），以甲苯为目标反应物，考察了Ag/TNT的加氢催化性能，结果表明：在紫外灯照射4h后，Ag/TNT对甲苯的去除率达到98%，高于单纯使用TNT时的加氢催化效率。
已有研究[49]考察过载铂TNT表面铂的负载量对纳米管形貌结构的影响，研究结果表明：当铂的负载量低于1%时，TNT的结构不受影响，且铂的存在能够显著地提高TNT对乙醛的加氢催化降解率。
1．5 本课题研究内容
本课题针对水中常见的污染物——Cr(VI)，拟采用催化加氢还原的方法将其还原为毒性较小的Cr(III)。通过水热法合成二氧化钛纳米管，再利用浸渍法合成贵金属负载催化剂。以氢气作为还原剂，常温常压条件下将Cr(VI)还原为Cr(III)，并进一步探讨材料的表面特性、反应条件等对Cr(VI)催化还原的影响。
本文的主要研究内容包括：
（1）以水热法制备二氧化钛纳米管；
（2）制备钯/二氧化钛纳米管催化剂；
（3）完成催化剂用于Cr(VI)还原的影响研究；
（4）完成催化剂的表征。
2 实验试剂、实验仪器及实验方法
2．1 实验试剂及主要实验仪器
实验中所使用的主要试剂和仪器见表2-1和表2-2：
实验试剂 纯度 生产商
TiO2粉末 AR 上海三浦化工有限公司生产
P25 AR Degussa
重铬酸钾 AR 汕头市西陇化工厂有限公司
盐酸 AR 上海中试化工总公司
硫酸 AR 上海中试化工总公司
磷酸 AR 国药集团化学试剂有限公司
丙酮 AR 江苏永华精细化学品有限公司
二苯碳酰二肼 AR 成都市科龙化工试剂厂
氢氧化钠 AR 汕头市西陇化工厂有限公司
氯化钯 AR 东西仪（北京）科技有限公司
表2-1 主要实验试剂
实验仪器 厂商 型号
水热反应釜（容积100ml） 烟台科立 100ml
电热恒温鼓风干燥箱 上海精宏实验设备有限公司 DHG-9240A
数显恒温多头磁力搅拌器 江苏省金坛市融化仪器制造有限公司 HJ-4A
电子天平 北京赛多利斯仪器系统有限公司 BS224S
Precise pH Meter 北京赛多利斯仪器系统有限公司 PB-10
台式低速离心机 北京京立离心机有限公司 LDS-10
加氢催化反应器 自制
恒温磁力搅拌器 上海司乐仪器有限公司 85-2型
箱式电阻炉-马弗炉 上海中变电炉有限公司 SX2系列
紫外-可见光分光光度计 美国varian公司 Cary-100-conc
表2-2 主要实验仪器
2．2 催化剂制备
2.2.1 TiO2纳米管的制备
TiO2纳米管的制备具体步骤[50]如下：称取1gTiO2粉末加入到40ml浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中，室温下搅拌2h后，转移至100ml聚四氟乙烯高压反应釜中，150℃恒温下反应,5h后取出冷却至室温，用玻璃棒将反应釜底部的块状物碾碎；继续在150℃下反应48h，冷却后倒出上清液，得到TiO2纳米管前驱体。用0.1mol/L的HCl溶液调节pH值至2.5，在20℃下搅拌2h（酸交换）；然后用蒸馏水洗至pH值为6.5左右（水洗），离心后将所得产物在60℃下烘干即得TiO2纳米管。将TiO2纳米管分别在300℃下焙烧3h(程序升温速度为1℃/min)，得到TiO2纳米管。制备流程图见图2-1：
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