到目前为止测定食品中甲醛的方法有很多种。如气相色谱法[8]、高效液相色谱法[9-11]、电化学法[12]、化学发光法[13]、萃取法[14]、分光光度法[15] 、荧光法[16,17]等。在这些方法中,分光光度法是根据不同物质具有不同分子结构对电磁辐射的选择性吸收而建立起的一种定性、定量的分析方法;是检测甲醛最常见方法之一。催化光度法是分光光度法,具有仪器操作简便,设备简单,灵敏度高等特点,用于甲醛的测定已有一些报道[18-22]。但甲醛催化溴酸钾氧化中性红反应的体系用于甲醛的测定,在查阅的参考文献中尚未见有报道。
本文根据甲醛对溴酸钾氧化中性红有良好的催化作用,建立了催化动力学光度法测定甲醛的新方法。用分光光度计测定催化体系与非催化体系的吸光度差值ΔA,ΔA与甲醛浓度具有线性关系,根据线性关系实现甲醛测定。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
V-530紫外可见分光光度计(日本分光株式会社);S22PC分光光度计(上海棱光技术有限公司);AL204电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);HH-S6恒温水浴锅(郑州紫拓仪器设备有限公司)。
甲醛标准储备液:1mg/mL(甲醛标准储备液的准确浓度用碘量法标定);甲醛标准使用液:使用时将甲醛标准储备液逐级稀释;溴酸钾溶液:0.01mol/L;中性红:0.01mol/L;H2SO4溶液:3mol/L 所有试剂均为分析纯,实验所用水为二次蒸馏水。
1.2 实验方法
取两支25mL的具塞比色管,向其一加入一定量的硫酸溶液,2.0mL的中性红,1.5mL的溴酸钾溶液,另一支比色管加入定量的甲醛,摇匀。置于50℃的恒温水浴中加热5min(用秒表计时),迅速取出,用流水冷却一段时间使其停止反应,用1cm比色皿,蒸馏水为参比,在分光光度计上于518nm处测定吸光度值A0(非催化体系)和A(催化体系),并计算ΔA(ΔA=A0-A)。用所得ΔA对甲醛的浓度做标准曲线。
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