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微波煅烧法合成荧光材料的研究(3)
1.3.1 溶胶—凝胶法
溶胶一凝胶法(Sol-Gel)是新开发的低温合成材料的工艺,它早期应用于玻璃的合成,但最近十多年来,却被开发作为合成玻璃陶瓷工艺的热点,其工艺机理是将需要元素的金属无机或有机化合物作为反应前驱体,经过水解形成不稳定的凝胶,将这些凝胶经过烘培成为玻璃粉末并加工成型,再在较低温度下温和烧结,形成玻璃陶瓷。溶胶—凝胶法是目前应用非常广泛的合成方法。它是采用所需的材料前驱体一定条件下水解,形成溶胶中间体,然后再经溶剂挥发及加热等后续处理,使溶胶转变成可塑性强的网状结构的凝胶,再经过适当的后处理工艺塑性成纳米材料的一种方法[5]。1.3.2 高温固相法
高温固相法是应用时间最长工艺最为成熟的荧光材料的传统合成方法,应用范围较广泛。依靠固相反应制得多晶粉末为初始物料,固体物料直接在适宜条件下发生化学反应。固相反应过程可分为核的成型和核生长两部分。如果体系中存在液相或气象就能够加速能量的传递和物质的传输,这对于固相反应的时间反应度都很重要,所以在高温固相法工艺中选取合适的助熔剂是很重要的。高温固相的反应传质机制过程可以大致蒸发—凝聚、扩散和粘滞流动等多种机制进行[6]。
1.3.3 燃烧合成法
燃烧合成法是通过燃烧前驱体来获得产物的制备工艺。当反应物达到该放热反应的着火点时,将其点燃,随后的燃烧由反应放出的热文持,燃烧产物预期所要得到的材料。该工艺的主要原理是将反应原料配制成相应的硝酸盐,与燃料混合均匀,放置在反应器皿中加热几分钟,随着氧化还原反应的剧烈产生,溢出大量还原性气体,进而燃烧,几十秒后反应基本结束,即得疏松的泡沫状材料,硬度低,易粉碎,通过研磨可以得到较佳的粉体[7]。
1.3.4 微波煅烧法
微波是频率大约介于300MHz~300GHz,即波长在100cm~1mm范围内电磁波。【10】微波的波段位于无线电波和电磁波谱的红外辐射之间。微波加热原理是材料在电磁场中由介电损耗引起的共振产生热量。物质与微波作用可分为三种类型:物质是微波的传导体,物质是微波的反射体,物质是微波的吸收体[8]。
微波煅烧法因其独特的优势有良好的应用前景,具有高速、省时、能耗少,一般只需20-30MIN反应即可完成,操作简单,设备简便,周期短,结果重现性优秀,产品硬度小、粒度适宜、分布均匀。发光性能不亚于传统制备工艺,但目前大规模的生成工艺尚不成熟,也未有大型的微波窑投产。
由于不同材料,不同物相对于微波的吸收波段和吸收强度都是存在差异的。因此,可以通过这个特性来使合成工艺更加有选择性,这点更多的用于探究新材料。此外还可通过添加吸波物相来分割加热区域,也可利用强微波吸收材料来预热微波透明料,利用混合加热烧结低损耗材料。
1.2.4 化学共沉淀法
化学共沉淀法通常是将过量的沉淀剂加入混合溶液中,使沉淀离子的浓度积大大超过沉淀所需的平衡浓度积,使各组分尽量按比例地同时沉淀出来。共沉淀后,沉淀还需经过反复洗涤,以将混入的多余的杂质清除去,然后脱水(包括烘干)可以成为前驱体。前驱体再经过分解合成处理,即获得需要的粉末。它是一种最
经济
的制备氧化物粉末的方法。共沉淀法有以下优点:
(1)工艺与设备都较为简单,沉淀剂期间可以将合成和细化一道完成,有利于工业化。
(2)可以精确控制各组分的含量。
(3)沉淀前混合溶液中的各成分可以实现离子级混合。
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