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微波煅烧法合成荧光材料的研究(4)
(4)在沉淀过程中可以通过控制沉淀条件来控制粉体的纯度、颗粒的大小、分散性和相组成。
将Al、Sr、Eu和Dy的可溶性盐溶液配制成一定浓度的溶液,利用缓冲溶液来稳定溶液的pH值,添加沉淀剂制得混合沉淀产物,洗涤、干燥,加入少量的添加剂,并在一定温度下,在还原气氛中进行培烧,制得性能较好的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料。
1.2.5 低温燃烧合成
低温燃烧合成(Low—temperature combustions synthesis,LCS)是相对于自蔓延高温合成(self—propagatinghigh—temperature Synthesis,SHS)而提出的。SHS是近年来迅速兴起的材料制备技术,己同冶金、
机械
、陶瓷制备等传统技术结合,广泛用于制造粉末、多孔材料、致密材料及复合材料和梯度材料,并且给熔铸、焊接和涂层等领域注入了新的活力。
但是SHS的缺点是工艺可控性较差,此外,由于燃烧温度一般高于2000℃。合成的粉末粒度较粗。一般不适用于复合氧化物的合成。近年来,SHS与湿化学方法相结合,发展出主要用于合成金属氧化物基陶瓷粉的新工艺一低温燃烧合成工艺。
由于自燃烧在很短时间内借助外界初始能量进行具有自蔓延性质的燃烧,大量的有机组成在短时间内迅速发生氧化一还原反应燃烧并以气体形式放出。这些热量一方面促进各反应物之间的质量传输和扩散,有利于反应的进行,同时促进反应过程中生成的碳化物的分解。另一方面迅速传递给与反应物的未反应物,使其温度升高从而使得反应得以自文持,因此留下的固态产物必然具有大量孔洞。LCS原始产物特有的多孔微结构的形貌特征,可形成比表面积高的超细氧化物粉。它既保持了湿化学法中成分原子水平均匀混合的优势,又利用反应体系自身的氧化还原反应燃烧这一SHS的特性,在数分钟内结束反应,直接得到所需的陶瓷粉体。今天,世界各国己经广泛使用LCS技术合成各种氧化物材料。
1.3.6 电弧法
利用电弧法这一新工艺,lmin即可烧成出耐火性和发光性能良好的荧光材料。方法是将Eu2O3(99.9%)、SrCO3(分析纯)和Al2O3(分析纯)等原料按一定的比例配制,加入适量的助熔剂。试样电极车成半径为3mm呈半球状的样品室混合均匀的样品装入试样电极的凹处,为了防止Eu2+氧化,两个电极均选用石墨材质,以便产生还原气氛。使用万能电弧脉冲发生器平滑流放电弧的放电方式,对材料进行加热灼烧。采用电弧法制备出的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+荧光材料,通过荧光光谱和激发光谱研究了它的荧光特性。结果表明,此材料的发光衰减规律与多晶粉末发光材料的衰减规律相同,也是由初始的快速衰减与后期的慢衰减构成,但余辉的特征明显好于多晶发光材料,而且耐环境性能得到显著改善。
1.4低温燃烧合成的影响因素
1.4.1基质对材料发光的影响
从本质上说,荧光材料的发光行为,是取决于激活离子自身的特点,但同时又受到周围环境的影响。Eu2+在碱土铝酸盐中的发光过程,由于Eu2+的5d电子处于没有屏蔽的裸露状态,受周围晶体场环境的影响较为明显,影响因素主要是晶体场强度、共价性和阳离子半径的大小等。通过选择一定的化学组成,添加适当的阳离子或阴离子,改变晶体场对激活离子的影响,可能研制出发光效果优异的特定波长的荧光材料。
(l)不同碱土金属的影响
稀土离子激活的碱上铝酸盐长余辉材料都属于磷石英结构,但是不同金属的基质,其晶体结构又存在显著差别,其发光强度和余辉特性各不相同。
(2)基质形态的影响
基质形态的不同对荧光材料的发光性能存在不同的影响。目前对Eu2+激活
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