甲醇氢氯化法合成甲烷氯化物的工艺设计
1. 设计任务来源
工业甲醇为原料通过氢氯化法来设计年产1.5万吨甲烷氯化物的合成工艺。以甲醇氢氯化法制甲烷氯化物的生产装置、生产流程及工艺参数为依据进行工艺设计。
2. 设计标准
本设计参考了与化工设计相关的国家标准和规定，确定了甲烷氯化物合成的工艺路线、工艺流程和工艺参数。
(1) 工艺路线选择
生产甲烷氯化物的原料路线主要有两种：以甲烷为原料的甲烷热氯化法和以甲醇为主要料的甲醇氢氯化法。甲烷热氯化法是最早实现工业化的甲烷氯化物生产方法，工艺技术成熟。此方法的优点是成本低;缺点是原料甲烷气需净化,而且产品质量不高,主成分氯仿纯度只能达到99.1%~99.5%。
目前甲醇氢氯化法是生产甲烷氯化物最先进的生产方法。大部分发达国家以甲醇为原料合成甲烷氯化物，此法中氯的利用率高，因此所生产的产品纯度高。因此，我选择了甲醇氢氯化法来合成甲烷氯化物。
(2) 工艺流程确定
综合氯化法工艺流程可分为两个反应工段、吸收工段、精馏工段。甲醇蒸汽和氯化过程分离出来的氯化氢气体在氢氯化反应器内通过催化剂-ZnCl 溶液，在温度135℃下，甲醇与氯化氢反应生成一氯甲烷和水。反应气体通过冷凝、吸收及水洗以除去未反应的氯化氢、甲醇及反应生成的水。得到的含有甲醇的稀盐酸经甲醇回收装置回收甲醇后再送往氯化工序。氯甲烷与氯气在氯化反应器中进行热氯化反应，反应温度控制在400℃~420℃，反应气经淬冷、干燥及低温冷凝使氯化氢与甲烷氯化物分离，冷凝下来的粗氯化液含有四种甲烷氯化物，少量的副产物及溶解的氯化氢等送精馏工序。粗氯化液经初馏塔蒸馏，塔顶蒸出的二氯甲烷等低沸点组份，以气体状态返回氯化反应器进一步氯化，初馏塔釜蒸馏合格的氯化掖(主要是三氯甲烷及四氯化碳)，送人三氯甲烷精馏塔内精馏，从塔顶得到三氯甲烷产品，塔釜液再送人四氯化碳精馏塔精馏而得到四氯化碳产品。
3. 工艺参数
(1) 生产能力：每8000小时15000吨甲烷氯化物
(2) 反应物组成：
氯化氢（体积％）：HCl 94% 氮气1.5% 二氧化碳2.0% 水2.5%
工业甲醇组成，（体积%）：甲醇 96.5% 二氧化碳2.0% H2O 1.5%
(3) 甲烷氯化物溶液产品组成，%（质量）：
一氯甲烷 48% 二氯甲烷 35% 三氯甲烷 14% 四氯化碳 3%
(4) 反应尾气组成，%（体积）：
(5) 其他工艺参数（均按每小时计）
反应器中原料气体的配比（摩尔比）：CH3OH：HCl=0.95~1.0：1.0
反应温度：60~135℃
4. 设计原则
设计原则主要包括：产品的质量控制指标、安全、操作方便、投资省、便于安装等。
在本次设计中通过查阅了有关的文献资料后，确定了甲烷氯化物合成的工艺路线和生产流程；继而针对年甲醇氢氯化法合成甲烷氯化物的工艺设计进行相关的物料衡算和热量衡算，完成反应器、吸收塔和干燥塔主要设备及相关辅助设备的设计和选型。在完成选型的基础上用AUTOCAD软件绘制带控制点的工艺流程图、车间设备布置图及其立面布置图和膜式吸收塔设计图，并编制和撰写设计说明书。