水热法合成纳米BaTiO3及其光催化性能探究(2)
BaTiO3由于其特殊的形态和粒径拥有独特的物理和化学特性，是一种典型的钙钛矿光催化剂；因此，高纯度和纳米结构对于BaTiO3是极其重要的。水热法由于获得的晶体纯度高，晶粒均匀、结晶性好、粒度大小和形态可控等优点被广泛用于制造钙钛矿纳米氧化物晶体[8-9]。据文献报道，随着各个国家研究经费在新型材料领域尤其是纳米材料领域的不断投入，各研究机构相继取得结果，不同尺寸及形状的纳米颗粒已经被制备出来，像纳米立方体、纳米线、纳米棒等丰富多样的纳米BaTiO3都已经被制得。在这些结构中，立方型结构晶体在减少缺陷和提高表面积等方面表现出独特的优势。目前来说，纳米BaTiO3已经被通过以下几种方法制得：溶胶-凝胶法[10]、传统的水热法[11]、以及最近被个研究机构引用比较多的表面活性剂辅助水热法等[12-14]。表面活性剂辅助水热法可以在较低温度下生成纳米BaTiO3，而且容易控制晶粒大小和形貌。通过控制纳米BaTiO3晶粒大小和形貌，其能带结构和表面结构被认为是促进光催化活性的原因[15-17]。从能带结构方面分析合成的纳米级BaTiO3，小的纳米粒子在不同的形态下拥有不同的能带结构，这保证了他独一无二的特性。从纳米颗粒BaTiO3的研究中我们可以看到纳米级BaTiO3的重要价值，尤其是表面结构方面的独特性，即具有较好的原子排列，而晶体表面的原子排列可以影响光催化活性和选择性[18-20]。
在本文中，采用水热法成功制得超小型的纳米BaTiO3，并研究了反应时间对纳米粒子大小和形态的影响。同时还研究了亚甲基蓝(MB)在纳米BaTiO3 光催化作用下的活性状况。
1 实验部分
1.1 实验设备与试剂
序号 药品类别 仪器厂家
1 钛酸四正丁酯(化学纯，98.0 %) 国药集团化学试剂有限公司
2 Ba(OH)2•8H2O(99 %) 国药集团化学试剂有限公司
3 无水乙醇(99 %) 国药集团化学试剂有限公司
4 氢氧化钠(99 %) 天津市博迪化工有限公司
5
6 30 %过氧化氢
十吹冰烷基三甲基溴化铵(CTAB) 天津市东丽区大毕庄镇欢坨工业园
国药集团化学试剂有限公司
注：实验所用水均为去离子水。
表2测试仪器
序号 仪器名称 生产厂家
1 电子天平JA3003N 上海丽驰计量仪器有限公司
2 85-2型磁力搅拌器 常州华冠仪器制造有限公司
3 电热鼓风干燥箱 苏州瑞锋烘箱制造有限公司
4 XY-1400型号马弗炉 南阳市鑫宇炉业有限公司
5 S-2500型扫描电子显微镜 日本日立公司
6
7
8
9 D/MaxRA型XRay衍射仪
SC-04型低速离心机
TU-1901型紫外可见分光光度计光化学反应仪XPA系列 日本理学公司
安徽中科中佳科学仪器有限公司
上海精科实业有限公司
上海秉越电子仪器有限公司
1.2 实验方法
1.2.1 纳米BaTiO3的制备
(1) 用移液管量取一定量的去离子水，接着称量适量Ba(OH)2•8H2O，将其放入去离子水中，加入适量过氧化氢(30 ％)，同时打开磁力搅拌器进行搅拌；Ba(OH)2•8H2O完全溶解在去离子水中形成A溶液。
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