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自由基过程的三氟甲基化反应探索(7)
称取234.08mg(1.5倍当量)三氟代甲烷亚磺酸钠CF3SO2Na和136mg(1.0倍当量)对甲氧基苯甲醛,在35mL无水无氧管中加入1.5倍当量的CF3SO2Na和1.0倍当量的邻氯苯甲醛,然后加入4mL乙腈作溶剂,1.5倍当量的过氧化二叔丁基(DTBP)以及搅拌子,充氩气保护,放在加热搅拌器上135℃下反应24h。待反应结束,冷却至室温后,将其取出溶解过滤,萃取,与原料进行点板,看有无新产物生成,若有,然后用硅胶填充柱进行分离,得到纯物质之后,再将其取样做气质检测与核磁检测,具体分析其组成(实验1)。
改变实验条件:
实验2 添加0.5equivI2作为自由基中间体引导剂,其他条件不变,进行试验。
实验3 添加0.02equiv醋酸锰做催化剂,其他条件不变,进行试验。
实验4 添加0.02equiv醋酸锰做催化剂,1.7equivTBHP代替DTBP做引发剂,其他条件不变,进行试验。
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