金属-有机骨架材料MOF-5合成及CO2吸附性能研究(7)
297.49 成都市科龙化工试剂厂
对苯二甲酸（H2BDC） 99%
166.13 国药集团化学试剂有限公司
N,N-二甲基甲酰胺（DMF） 99%
73.09 上海实意化学试剂有限公司
DMF 99.5%
73.09 广东光华化学厂有限公司
三氯甲烷 CHCl3 99%
119.38 上海凌峰化学试剂有限公司
三乙胺（TEA） N(C2H5)3 99%
101.19 广东光华科技股份有限公司
N2、CO2钢瓶气 南京55所气体公司
表2-2 实验所用的主要仪器
仪器名称 型号 生产厂家
电子天平 BS 210S Sartorius AG
恒温磁力搅拌器 81-2 上海司乐仪器厂
电热鼓风干燥箱 101-1AB 天津泰斯特仪器有限公司
数显恒温水浴锅 HH-2 国华电器有限公司
气相色谱仪 SP-1000 北京北分瑞利分析仪器有限公司
X射线衍射仪 XD-3 北京普析通用公司
红外光谱仪 MB-154S 加拿大Bomen公司
比表面积测试仪 V-sorb 2800 北京金埃谱科技有限公司
扫描电子显微镜 JEOLJSM-6380LV 日本电子株式会社
热重分析仪 TGA/SDTA851e 瑞士—梅特勒托利多
2.2.2 MOF-5晶体的制备
称取一定量 Zn(NO3)2.6H2O和H2BDC放入100mL的烧杯中（保持摩尔比为3:1），加入50mL DMF溶剂，搅拌15min完全溶解后倒入100mL带有聚四氟乙烯衬里不锈钢反应器，再加入50mL DMF溶剂，拧紧后放到已设定一定温度烘箱中反应一定时间；反应完后，取出自然冷却至室温；抽滤并用DMF冲洗未反应的反应物；浸入30mL CHCl3溶液放置三天；最后抽滤，将得到的晶体放到160℃烘箱进行活化24h。备用。
2.2.2.1 反应温度对MOF-5晶体生成的影响
考察反应温度对溶剂热法合成MOF-5的影响。具体合成条件如表2-1。
表2-3 反应温度影响实验
样品编号 H2BDC浓度(mol/L) 反应时间(h) 反应温度(℃)
M-90C 0.06 16 90
M-120C 0.06 16 120
M-150C 0.06 16 150
2.2.2.2 反应物浓度对MOF-5晶体合成的影响
考察不同反应物浓度对MOF-5晶体合成的影响。具体合成条件如表2-2。
表2-4 反应物浓度影响实验
样品编号 H2BDC浓度(mol/L) 反应时间(h) 反应温度(0C)
M-0.01M 0.01 16 120
M-0.02M 0.02 16 120
M-0.06M 0.06 16 120
2.2.2.3 反应时间对MOF-5晶体合成的影响
考察不同反应时间对MOF-5晶体合成的影响。具体合成条件如表2-3。
表2-5 反应时间影响实验
样品编号 H2BDC浓度(mol/L) 反应时间(h) 反应温度(0C)
M-12h 0.06 12 120
M-16h 0.06 16 120