金属-有机骨架材料MOF-5合成及CO2吸附性能研究(8)
M-20h 0.06 20 120
2.2.3 MOF-5晶体表征及CO2吸附量的测定
2.2.3.1 MOF-5晶体表征方法
晶体材料的表征在材料研究领域占据着非常重要的位置。通过各种不同的表征技术，可以让我们全方位了解和掌握晶体材料在宏观和微观尺度上的各种性质，如晶体的外观形貌、表面性质、孔结构以及物相构成等。晶体材料宏观和微观方面的各种性质为我们在优化材料设计，改善和提高材料性能等方面提供了重要依据和判断标准。
本文采用了X射线衍射（XRD）、扫面电子显微镜（SEM）、比表面积及孔隙等结构分析手段对合成出的晶体颗粒的形貌和尺寸分布、骨架结构和比表面积、孔结构等主要物理性质进行了表征。
1） X射线衍射
X 射线衍射(X-Ray Diffraction, XRD)主要用来表征材料的晶体结构和物相组成。通常，当 X 射线入射晶体时会产生周期性变化，基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可以相互干涉相互叠加。散射波周相一致相互加强形成了衍射方向。不同的物质结构会产生相异的衍射方向和衍射强度，通过解读物质通过 X 射线所产生的衍射谱图，便可对材料的晶体结构、物相组成以及晶粒大小进行定量地测量。
本文采用北京普析通用公司的型号为XD-3的X射线衍射仪对所合成晶体样品的晶体结构进行分析，管电压35kV，管电流20mA，Cu靶，2θ/θ偶合连续扫描，扫描角度为5°~80°，扫描速度10°/min。
图2-2 文献上[23]的MOF-5 XRD图
2） 比表面积及孔隙结构分析
本文采用了北京金埃谱科技有限公司的V-sorb 2800全自动快速比表面及孔径分析仪对所合成的 MOF-5 样品的比表面积和孔结构进行测定。V-sorb 2800 比表面测定仪用氮气作为测定介质，以氦气回填；样品经 130℃下脱气处理 10h 后在 77.3K 下进行 N2吸附测定材料的孔结构及比表面积，其中采用 BET 和 Langmuir 方程分别计算出晶体材料的 BET 和Langmuir 比表面积；采用 t-plot 模型计算微孔孔容；BJH 方程用来计算中孔(2-50nm)和大孔(>50nm)范围的平均孔径；H-K 方程用来计算微孔范围的孔径大小；文献所报道的MOF-5比表面积差别很大从500m2/g到3000m2/g都有，微孔孔径为6~9Å。
3） 扫描电子显微镜
本文采用日本电子株式会社JEOLJSM-6380LV型号的扫描电子显微镜对所合成的 MOF-5 晶体的颗粒形貌和大小进行表征。
4）热重分析
热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。
本文采用瑞士—梅特勒托利多公司的TGA/SDTA851e型号的热重分析仪对所合成的MOF-5进行热稳定性的分析。
5）红外光谱分析
本文采用加拿大Bomen公司生产的型号为MB-154S型红外光谱仪（FT-IR）对制备的样品进行分析，采用KBr压片法，测定波数范围为4000~500cm-1。通过与文献上MOF-5的红外光谱进行比较，进一步确定所合成的样品是否MOF-5晶体。
图2-3 文献上[23]的MOF-5红外光谱图
2.2.3.2 CO2吸附量测定
本文使用研究组自己搭建的装置进行测定合成出来的样品的CO2吸附量。装置如图2-4所示。
图2-4 CO2吸附装置图
1、2-氮气、二氧化碳钢瓶；3、4-氮气、二氧化碳流量器；5-缓冲瓶；6-棉花；