银纳米颗粒修饰玻碳电极的研究(2)
纳米材料具有小尺寸效应、界面效应、量子效应和量子隧道效应，决定了纳米材料许多特性。所以利用其较高的比表面积与活性和特异的电子学、光学性能【3】，在催化领域的研究十分活跃。对玻碳电极修饰发面研究很多使用金或铂等贵重金属。有些研究中不是特定的情况是可以不使用这些贵重金属的，所以我们可以使用较为廉价的金属。银纳米颗粒和铜纳米颗粒除了具有纳米材料的性能以外还具有自身独特的性质。
银纳米颗粒的制备有很多方法，大致可以分为物理方法和化学方法。物理方法有物理粉碎法，但其优点是操作简单易行，成本低，但是得到的产品纯度低，颗粒分布不均匀；真空冷凝法，其特点是纯度高，晶体组织性好，粒子大小可控，但技术设备要求高，而且对原料的纯度要求很高；机械球磨法，其特点是操作简单，成本低，但是产品纯度低，粒子大小分布不均匀。由上所述，物理方法都有着这样或者那样的缺点，因此在现实生活中我们很少使用。相对而言，化学方法使用较广。而制备银纳米颗粒的化学方法有：气相沉积法，利用挥发性金属气体化合物的化学反应来合成纳米颗粒；沉淀法，将沉淀剂加入溶液中，通过化学反应生成沉淀然后依次过滤、洗涤、干燥、烘干得到银纳米颗粒；水热合成法，高温高压下，在水溶液或蒸汽流体中合成，然后通过分离和热处理可以得到金属纳米颗粒；溶胶凝胶法，金属化合物经过溶液-溶胶-凝胶而固化，再经过低温热处理生成纳米颗粒;微乳液法，还原法等。溶胶-凝胶法因其过程容易控制，反应温度低，反应物种多，纳米粒子的精度和纯度可控，产物颗粒单一，纯度高，副反应少，而被广泛使用。本文采用溶胶-凝胶法，并用水热法对其改进。由于纳米银的生物抑制性，多用于生物研究。
而金属铜常见易得，性质较稳定，价格低廉，铜纳米颗粒由于比表面积大表面活性中心数目较多，有着极高的催化活性和选择性，是一种极为重要的工业原料，在冶金和石油化工中是优良的催化剂，在某些催化反应中甚至可以代替贵金属，达到同样高的活性和选择性。且与贵金属纳米粒子相比，铜纳米粒子具有优良的理化性质和较低制造成本，因而在电子材料[4] 、化学催化[5] 、及生物材料[6]等领域具有广阔的应用前景。目前铜纳米粒子的制备方法主要有液相还原法[7-8] 、辐照合成法[9] 、电爆炸丝法[10] 、微乳液法[11]和高能球磨法[12]等。其中高能球磨法、电爆炸丝法和辐照合成法等往往需要的设备较特殊，条件较苛刻，难以实现；微乳液体系中可稳定的铜纳米粒子浓度偏低，且存在大量的有机溶剂和表面活性剂；液相还原法可在水中进行，而且具有操作简便易行实验设备要求不高反应条件温和及粒径形貌可控等优点，因此受到广泛关注，它适用于大规模的使用或生产。
1实验部分
1．1实验所用仪器
CHI660Dd电化学工作站(上海辰华仪器厂)；电炉丝(300W/220V、钢花牌)；调压变压器(1715-1直流稳压电源，南通电子仪表厂)；电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)。
1．2 实验所用试剂
硝酸银(郑州派尼化学试剂厂)；柠檬酸三钠(天津市大茂化学试剂厂)；无水乙醇(天津市凯通化学试剂有限公司)；K3Fe(CN)6(AR，W≥99．5％天津市化学试剂三厂)；KCl(AR，W≥99．5％，天津市凯通化学试剂有限公司)等。硫酸铜，十二烷基三甲基溴化铵(CTMAB)，硫酸，去离子水，氢氧化钠，本实验所有化学试剂均为分析纯，所有用水为二次蒸馏水。
1．3 溶液的配制
(1)配制0．1 mol/L的K3Fe(CN)6 溶液；
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