由亚胺合成二硒醚研究+文献综述(3)
1.7.1 熔点测定
分别取微量黄色固体物质亚胺和淡黄色晶体二苄基二硒醚在 X-6显微熔点仪上测定熔点，通过查阅文献已知亚胺熔点为：52-54℃;二苄基二硒醚熔点为：91-93℃。
1.7.2 红外光谱测定
取少量纯化后的黄色固体物质亚胺和淡黄色晶体二苄基二硒醚，先将KBr粉末压成薄片通过用WQF-510傅里叶变换红外光谱仪中MainTOS软件，在光谱采集中进行仪器本底采集，然后将KBr分别与亚胺和二苄基二硒醚以100:1的比例压成薄片，在光谱采集中进行透过率采集，通过光谱处理中的自动基线校正和光谱平滑对采集的光谱进行处理，从而得出亚胺和二苄基二硒醚的红外光谱进行结构测定。
1.7.2二苄基二硒醚TLC点板测试
在二苄基二硒醚的制备过程中前1小时后进行点板（板1）观察到原料点仍然清晰可，产物点不明显，说明产物产率此时很低反应没有完全发生，此后每隔半小时进行点板一次，发现反应到3小时后（板2）原料点基本消失，产物点已经比较明显了，到达4小时（板3）后反应基本发生完全。在二苄基二硒醚TLC点板跟踪过程中用乙酸乙酯和石油醚作展开剂，DMF溶液为溶剂，且乙酸乙酯和石油醚比例为1:10。
2 结果与讨论
2.1 熔点结果分析
测得所得亚胺熔点为：53℃ 所得 二苄基二硒醚熔点为：92.3℃ 可以判定目标产物为所求产品。
2.1 红外光谱测定结果分析
图 1 亚胺的红外光谱图
从图 1 所示的亚胺的红外光谱图中可以清晰的看到1628cm-1附近为C=N键的特征吸收峰，1600 cm-1和1450 cm-1可以判定产品为二苯基甲酰胺即亚胺。
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