微电极在生化分析中的应用+文献综述(2)
2 微电极简介
2.1 微电极的定义
微电极是指工作面积很小的电极，电极面积大小的界限并不十分严格。微电极包括两种涵义：①指电极的微型化。如微型化离子选择性电极，用于直接观察体液甚至细胞内某些重要离子的活度变化。玻璃毛细管电极，在显微操作仪控制下，放在靠近细胞的表面或进入各个细胞来查看细胞的电活动。在医疗方面微电极是一种医疗器械。②指在电化学分析中一个小的区域中的电极但却不是整个电极小型化的一类电极。例如滴汞电极，悬汞电极，库仑指示电极，铂电极，也被称为微电极。
2.2 微电极的特点
由于微电极的电极表面极小，其电化学性质具有许多常规电极所没有的独特优点。另一方面，因为微电极本身的体积也非常小，可以将其插入动物体内进行实时、体内连续分析，直接取得体内化学活动信息，在生命科学研究中获得了重要的应用。微电极具有许多优良的电化学特性：①传质速率高，超微园盘电极的扩散传质速率M可用公式M=4D/π*r表示， D 为扩散系数，r 为电极半径， r 越小， 扩散速率越快；②响应时间短；③欧姆压降IR小；④电流密度高；⑤性噪比高。微电极这些优点使其在分析化学中有广泛的应用，如可做离子选择电极；作为气体传感、生物传感器；可用于临床分析、环境、检验食品新鲜程度等[2]。
此类电极由于电极面积很小，电流密度很大，很容易发生浓差极化。微电极具有极高的传质速率。以微盘电极为例，在恒电位电解时，电极表面不仅有垂直方向的轴向扩散，还有来自各个方向的径向扩散。在线性伏安法和循环伏安法中，微电极也展示了特殊的伏安曲线。由于电极的边缘效应，电极传质速率较快，在常规扫描速率下，电极电解速率和反应物扩散速率大致相同。当电流达到稳态时，得到的伏安图为平台型，而不像常规电极那样成峰性曲线。只有在扫描速率很快的情况下，在电极表面的反应物电解速率大于它的扩散速率时，使得表面浓度降低，才能获得峰性伏安图。
2.3 微电极的分类及制作
2.3.1 微电极的分类
根据生产的材料的微电极可以分为碳纤文微电极，铂铜微电极，钨、金、银、铱微电极以及粉末微电极。
根据微电极的形状微电极也可以被分为微柱电极，微圆盘电极，微带电极，微刷电极等。
根据电极的尺寸又可分为微电极和超微电极。超微电极是指电极尺寸为10-20nm的一类电极。超微电极的良好电化学特性是普通电极无法与之相比较的，因此它已经成为一个重要的电化学研究的分支。
2.3.2 微电极的制作
制造微电极是在纳米、微小体系以及机械加工生产技术还有微小电子工艺的兴起之后发展起来的。在基因工程和纳米技术最新发展的时期，微电极的作用是至关重要的。可以对DNA等有机大分子进行测定、还可以对痕量金属离子进行测定，测定数量可达20余种[3]。微电极的制备直接影响着电化学分析测试的分辨率、灵敏性、准确性和可重复性，从而制约和限制着超微电极电化学学科领域的发展。在专著和文献中可以查阅超微电极的制备方法。下面就以实验室中常用的超微圆盘电极[4]为例介绍微电极的制备。
与其他超微电极相比较，超微圆盘电极的结构和制备是非常容易的。超微圆盘电极的制备运用了胶粘法，它的制备包括以下两个步骤:首先将铂、金、碳的超微金属丝在绝缘体表面细致地等距排列，再用粘合剂对其进行固定并胶合；然后等到固化后，一端作电极表面对其进行研磨、机械抛光处理，另一端利用导电银胶联接的方法由金属丝线引出。
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