超细高岭土负载磷钨酸制备苯甲酸乙酯 (2)
本文之所以通过超细高岭土负载磷钨酸，而不直接用磷钨酸催化，是因为杂多酸自身的比表面积小，不利于充分与反应物接触，使其不能良好的发挥催化活性，并且直接用磷钨酸催化就会在回收时产生很大难题，存在催化剂流失，使其工业化应用受到限制。为解决这些困难，将杂多酸负载在载体上从而提高其比表面积，使催化活性大大提高，而且解决了催化剂易流失的问题。杂多酸可以负载在很多载体上，如活性炭、硅胶、分子筛、蒙脱土等。为此，笔者采用超细高岭土为载体来制备负载磷钨酸催化剂[10-15]，并应用此来催化合成苯甲酸乙酯。研究发现，使用负载磷钨酸催化剂不仅克服了传统催化剂浓硫酸、三氯化铁的缺点，而且酯化率高，催化剂可重复使用且易回收，为大规模工业化生产提供了发展方向。
苯甲酸乙酯又名安息香酸乙酯，是一种重要的酯类化合物，为无色或淡黄色透明液体，具有芳香气，微溶于水，溶于乙醇和乙醚。实验室通常制备苯甲酸乙酯是用苯甲酸与无水乙醇来酯化合成。在我们生产生活中苯甲酸乙酯用途极广，它不仅可以作为香料，还广泛用作化工原料。如用于制备食用香精来改善食品的口感，作为聚合高分子材料的催化剂、染料的分散剂和常见溶剂[16-18]。所以考察苯甲酸乙酯的合成最佳条件对我们的生产生活有重要意义。
酯化反应中一般都需要通过催化剂来促进反应的进行，目前在合成苯甲酸乙酯的反应中，不论是工业上还是在实验室通常都用浓硫酸为催化剂直接进行酯化反应来完成。因为此方法产率较高，同时浓硫酸催化活性高且价格低廉，但用浓硫酸作催化剂存在以下弊端：副反应多、选择性低、严重腐蚀设备，环境污染大、对操作人员的安全生产存在潜在的威胁，也不符合当今低碳环保的要求[19,20]。近年来，以杂多酸（盐）、壳聚糖硫酸盐、铁铵矾、四氯化锡、硫酸氢钠、固体酸和离子交换树脂等代替浓硫酸催化合成酯，取得了预期的效果[21-27]。
在酯化反应中还需要一种辅助试剂就是带水剂，因为酯化反应一般都是可逆反应，需要使用带水剂把反应物中的水移出，从而促进反应正向移动，增加此反应的转化率。苯甲酸乙酯的合成反应中，常以苯作带水剂，但用苯作带水剂所花的时间较长，且具有一定的毒性，本文中所用的环己烷能克服这些缺点[28]，并且带水剂环己烷能与水、无水乙醇形成三元共沸物，共沸点是62.5℃，其中含水4.8％，乙醇19.7％，环己烷75.5％[29,30]。
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