氧弹燃烧-离子选择性电极法测定坚果中的钙(2)
1实验部分
1.1实验仪器与试剂
HR-15B型氧弹式量热计（南京南大万和科技有限公司）；
PXSJ-216型离子分析仪（上海精密科学仪器有限公司 雷磁仪器厂）；
PCa-1-01型钙离子选择性电极（上海仪电科学仪器股份有限公司）；
232型饱和甘汞电极（上海精密科学仪器有限公司 雷磁仪器厂）；
磁力加热搅拌器（上海精密科学仪器有限公司 雷磁仪器厂）；
电子天平；烧杯；玻璃棒；容量瓶等
Ca2+标准溶液（0.1mol•L-1）：准确称取110℃干燥至恒温的CaCl2 5.542g于烧杯中加入去离子水溶解，转移至500mL容量瓶，定容、摇匀。
三乙醇胺溶液（0.15mol•L-1）：取98%的三乙醇胺2.00mL于烧杯中用盐酸调节
pH至8.0后，定容于100mL的容量瓶中即得0.15mol•L-1的三乙醇胺溶液。
1.2实验原理
钙离子选择电极是一种对溶液中钙离子有选择响应能力的电极，其电极电位与钙离子活度（浓度）在一定浓度范围内满足Nernst关系，离子选择电极电位不是来源于钙离子的电极反应，而是来源于钙离子在电极膜上的交换和扩散作用[20]。
1.3实验方法
1.3.1 坚果样品液的制备
准确称取1g左右坚果样品，放入样品钵中，旋紧氧弹盖子，保持氧弹完全密
封，尽量避免剧烈摇晃等；通氧气（压力2.0MPa）；点火，样品在氧弹中进行燃烧；放置20min后开启氧弹，用稀盐酸多次冲洗氧弹将冲洗液并入容量瓶，将冲洗液移入50mL容量瓶中，加入4.0mL 0.15mol•L-1 三乙醇胺-盐酸缓冲溶液和6.0mL 4mol•L-1 KCl离子强度调节溶液，定容备用。