化妆品中防腐剂的微乳液电动色谱预警方法研究(2)
因此，本研究尝试用这种新方法来定性的测定化妆品模拟样品中是否可以检测到所加入的几种防腐剂（苯甲酸钠和山梨酸钾）。
1 实验部分
1.1仪器
P/ACETMMDQ毛细管电泳系统；二极管阵列检测器（美国Beckman Coulter公司）；32 Karat 8.0 Software工作站采集和处理数据；毛细管总长度31.2 cm，有效长度21.2 cm(电极正常模式)，内径75 um；电子天平（梅特勒—托利多仪器（上海）有限公司）；精密试纸（中国 上海试剂三厂）；水浴锅（XMTB数显调节仪，浙江余姚工业一表二厂）；PHS-3C型精密pH计（上海大普仪器有限公司）。
1.2 试剂
磷酸氢二钠（分析纯，天津市福晨化学试剂厂）；SDS(化学纯，上海三浦化工有限公司)；蒸馏水；正庚烷（分析纯，天津市巴斯夫化工有限公司）；正丁醇（分析纯，天津市凯通化学试剂有限公司）；氢氧化钠（分析纯，天津市恒兴化学试剂制造有限公司）；盐酸（分析纯，开封市芳晶化学试剂有限公司）；苯甲酸钠（分析纯，江苏宜兴南新助剂厂）：山梨酸钾（分析纯，天津市福晨化学试剂厂）；某化妆品（购自当地超市）。
1.3 溶液的配制
1.3.1缓冲液的配制
配制微乳液：首先准确称取6.48g正庚烷，52.88g正丁醇，26.48gSDS，114.16g蒸馏水，在锥形瓶中混合并溶解完全，配制成200g微乳液。
配制磷酸氢二钠：准确称取一定量（8.9535g）的磷酸氢二钠，用蒸馏水溶解完全后定量无损地转移至容量瓶中，配成100mmol/L的磷酸氢二钠。
1.3.2酸、碱洗液的配制
用吸量管吸取一定量(10.7mL)的37%的盐酸，用蒸馏水稀释成浓度为0.5mol/L的盐酸溶液；用电子天平称取一定量（5g）的氢氧化钠，用蒸馏水溶解完全后定量无损地转移到250mL容量瓶中，配制成0.5mol/L的氢氧化钠溶液。
1.3.3苯甲酸钠标准溶液和山梨酸钾标准溶液的配制
分别精确称取一定量（0.25g）的苯甲酸钠和山梨酸钾，分别用蒸馏水溶解完全后定量无损地转移到两个250mL容量瓶中，分别配制成浓度为1mg/mL的标准储备液。实验时，工作溶液由标准储备液用蒸馏水稀释到所需的浓度。
1.3.4苯甲酸钠和山梨酸钾混合溶液的配制
1mg/mL的苯甲酸钠、山梨酸钾标准溶液各取900μL，混合配制成1:1的苯甲酸钠和山梨酸钾混合液。
1.3.5化妆品样品溶液的配制
本实验所用的化妆品为某爽肤水，外观透明清澈，无需进行脱色等一般处理。但化妆品的主要成分为油脂，用常规方法处理样品后，残留的油脂较多，对色谱柱的污染比较严重。固相萃取（SPE）是一种微量处理技术，采用高效、高选择性的固定相，具有减少溶剂的用量，简化样品处理过程和节约样品处理时间，且能有效去除干扰杂质等优点。
1.4 分离步骤
进行电泳前对毛细管进行预处理：用0.5 mol/L的HCl溶液，0.5 mol/L的NaOH溶液，蒸馏水分别清洗5 min，然后用运行的缓冲液清洗5 min。二次运行间：用HCl溶液，NaOH溶液分别清洗1.0 min，然后用蒸馏水清洗0.5 min，再用运行缓冲液清洗1.0 min。为了保证重现性，进样5次后，更换同样浓度的新鲜运行缓冲液。通过实验，分离苯甲酸钠、山梨酸钾的最佳电泳条件是：电极正常模式，8%微乳液（3.24%正庚烷+13.24%SDS+26.44%正丁醇+57.08%蒸馏水）+35mmol/L磷酸氢二钠缓冲溶液；分离电压17.0 kV；分离时间3.5 min；柱温25 ℃；压力进样20 psi，进样时间5 sec；检测波长227 nm。
2 结果与讨论
2.1 检测波长的选择
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