铜纳米颗粒修饰碳纤维电极的研究(2)
在纳米材料的制备中十吹冰烷基三甲基溴化铵(CTMAB)有利于合成产物形状规则化[14]。CTMAB形成的胶束可以作为合成一些纳米材料的模板[15,16]。由于铜纳米的化学合成法制备复杂繁琐且难于得到单一的产物。而常规的电化学沉积法，较易制取单一组分的产物[17]，但是这一种方法却有一定的局限性，如，制得的纳米颗粒很容易聚集而使其粒径增大[18]。如果想制得较小粒径的纳米粒子，则粒子的量比较少；但是若想制得大量的纳米颗粒，由此引发的聚集现象则会造成纳米颗粒的粒径增大。本实验解决了这种电化学方法合成的铜纳米粒子的过程中出现的问题，利用十吹冰烷基三甲基溴化铵起到分散作用从而制备了铜纳米。
此外，纳米粒子修饰的电极在电分析化学中体现了优于大电极的性质，它能够促进物质的传输，有高催化活性以及较大的有效面积，且能控制电极的微环境。已经有大量的纳米金属粒子用于电化学检测方面[19]。近年来铜及其氧化物所修饰的电极对一些生物方面物质，如氨基酸、糖等具有催化氧化的性能[20]，已用于生物物质的检测。Tzeng等利用强光照射来合成铜（Cu）纳米来对生物有机分子等进行检测。
本研究将制得的铜（Cu）纳米粒子修饰碳纤文电极用于葡萄糖的催化氧化，并与未修饰电极进行对比。纳米铜（Cu）合成的方法操作简单、可行性强，所制得得传感器对葡萄糖（Glu）的检出限低，不需要葡萄糖氧化酶，使成本极大地降低。
1 实验部分
1.1 实验所用仪器
CHI660Dd电化学工作站（上海辰华仪器厂）；光学显微镜（XSP-15，江南）；
漆包铜线（直径0.3mm）；电炉丝（300W/220V、钢花牌）；万用表（DT9208A,漳州市威华电子有限公司）；调压变压器（1715-1直流稳压电源，南通电子仪表厂）；K3Fe(CN)6(AR,W≥99.5％天津市化学试剂三厂)；KCl(AR,W≥99.5％,天津市凯通化学试剂有限公司)；碳纤文、导电银胶、市售AB胶。
1.2 实验所用试剂
硫酸铜（CuSO4），十吹冰烷基三甲基溴化铵（CTMAB）,硫酸，氢氧化钠，K3Fe(CN)6，KCl（所用试剂均为分析纯，所用水均为去离子水）。
1.3 实验步骤
1.3.1 配制溶液
（1）配制0.1 mol/L的K3Fe(CN)6溶液；
（2）配制不同浓度的K3Fe(CN)6溶液，取上述0.1mol/L的溶液K3Fe(CN)6 1.0mL，取9mL蒸馏水置于小烧杯中，用玻璃棒搅匀，配成0.01mol/L的K3Fe(CN)6溶液，同理再配成10-3mol/L；
（3）配制0.1 mol/L的KCl溶液；
（4）5 mmol／L的CuSO4 溶液；
（5）配制0.025mol／L的H2SO4溶液；
（6）分别配制0,0.001, 0.01,0.02,0.03,0.04mol／L的CTMAB溶液；
（7）配制4×10-5mol/L的葡萄糖溶液。
1.3.2碳纤文微电极的电化学表征
将在不同条件下制作的碳纤文微电极置于1.0×10-3mol/L K3Fe(CN)6和0．1mol/L KCl溶液中进行快速循环伏安测试，记录其CV曲线。
1.3.3 铜纳米颗粒修饰碳纤文电极
（1）碳纤文微电极的预处理：将已制备好的碳纤文电极在无水乙醇溶液中浸泡二十分钟；
（2）取3ml 5 mmol／L 的CuSO4溶液，1mL的0.01mol／L CTMAB溶液，1mL的0.025mol／L H2SO4溶液，混合均匀，在混合液中进行铜（Cu）的恒电位沉积，并电极用水冲洗，即得到Cu修饰的碳纤文电极。
（3）将制得的铜纳米颗粒修饰的碳纤文电极于1.0×10-3mol/L K3Fe(CN)6和0．1mol/L KCl溶液中进行快速循环伏安测试，记录其CV曲线。
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