核壳结构交联含氟聚氨酯-丙烯酸酯乳液的制备研究(4)
2 试验
2.1 原料名称、规格及来源
表2.1聚氨酯树脂、聚丙烯酸酯树脂主要原料名称、规格及来源
名称 规格 来源
聚醚二元醇（N210） 工业级 上海御龙新型防水材料有限公司
二羟甲基丙酸（DMPA） 工业级 国药集团化学试剂有限公司
甲苯二异氰酸酯（TDI） 工业级 国药集团化学试剂有限公司
三乙胺（TEA） 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
氟（FEM-10） 工业级 国药集团化学试剂有限公司
甲基丙烯酸甲酯（MMA） 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
丙烯酸丁酯（BA） 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
丙烯酸羟乙酯（HEA） 工业级 上海润捷化学试剂有限公司
双丙酮丙烯酰胺（DAAM） 工业级 国药集团化学试剂有限公司
N-羟甲基丙烯酰胺（N-MAM） 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
十二烷基磺酸钠（SLS） 试剂级 中国医药（集团）上海化学试剂公司
己二酸二酰肼（ADH） 工业级 国药集团化学试剂有限公司
过硫酸钾（KPS） 试剂级 上海爱建试剂厂有限公司
二丁基二月桂酸锡 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
N-羟甲基丙烯酰胺 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
2.2 聚氨酯-丙烯酸酯的反应机理
①异氰酸酯与多元醇的反应
用U表示－(R1NHCOOR2O－)CO－NHR1－
②DMPA引入羧基
③聚氨酯与丙烯酸酯交联
2.3 聚氨酯-丙烯酸酯的制备过程
2.3.1 聚氨酯的制备过程
在装有搅拌器的三口烧瓶中加入N210、DMPA、FEM-10，在油浴120℃下抽中空1小时；然后改为水浴加热，并降温至50℃；于50℃下加入TDI以及2滴二丁基二月桂酸锡，反应2小时(反应粘稠时，可加入MMA，加入的MMA不能超过理论值)；加入HEA进行封端，于50℃下封端2小时；加入三乙胺中和，并趁热倒入去离子水中高速分散20分钟。
2.3.2 丙烯酸酯改性聚氨酯的制备过程
1.在装有搅拌器的500ml四口烧瓶中放入预聚的乳液，再加入BA（BA的量与之前加入的MMA量等比例），于70℃水浴；
2.加入1/3的KPS水溶液于80℃反应1小时；
3.将剩余的MMA与BA溶液放入分液漏斗中进行混合，以1-2s/滴的速度进行滴加，15分钟后补加KPS
4.MMA与BA混合溶液滴加完毕后，倒入剩余的KPS水溶液，并升温至90℃
5.于90℃下反应1小时
6.降温至40℃，并调pH值为8~9
7.过滤，装瓶
2.4 聚氨酯-丙烯酸酯的合成工艺
制备PUA复合乳液的工艺既要满足工艺流程简单、操作方便、成本低，又要使制备的乳液达到最佳的效果，因此在选择其合成工艺事要综合考虑各种因素。通常制备PUA复合乳液有三种工艺：种子乳液聚合、溶液聚合转相、原位乳液聚合