蒸馏萃取法烟草发酵烟香香气分析及其仿制研究(8)
（4）再将香精进行烟草加香实验，调整配方确定每个原料用量。
香精一般使用70% 酒精为溶剂进行稀释。
2.2.7 卷烟评吸方法
不同的评吸方法得出的评吸结果是不同的甚至是相反的。常用的感官评吸方法主要有局部循环法和整体循环法两种。
（1）局部循环法是指在评吸时只用部分感觉器官进行评吸判断。具体的讲，就是当烟气被吸入口腔后，稍微停留一下，然后直接通过鼻腔徐徐呼出这一小的循环过程。这一方法只能对个别项目进行判断，如香气、烟气浓度、不能对样品做出综合判断。
（2）整体循环法是指评吸时采用全部感觉器官进行评吸判断。具体的讲，就是当烟气被吸入口腔稍微停留后，通过喉部将烟气吞咽下去，然后再由鼻腔徐徐呼出。只有采用整体循环法才能对样品的香气特征、香气质量是否协调、杂气轻重、浓度大小、劲头强弱、刺激性轻重、余的干净和舒适程度做出全面的判断。
3 实验结果与讨论
3.1 影响同时蒸馏萃取萃取效率的实验条件
影响SDE萃取效率的主要实验因素有萃取溶剂的种类和体积、蒸馏的温度、循环蒸馏一萃取的时间、以及盐析作用等。Pollien等利用式(2)的数学模型，模拟考察了各因素对萃取效率的影响。结果表明，在一定实验条件下，组分在水中的挥发性对萃取效率影响最大，易挥发性组分如丙酮极易被蒸馏、萃取，在lh内即达到萃取平衡，但是有部分丙酮在萃取溶剂蒸汽中被再次蒸馏，因此萃取率低于100%。而香兰素、2,5-DHF(2,5-二甲基-4-轻基-3(2H)呋喃等不易挥发的组分，难以被萃取，萃取效率低。另外，随着分配系数、水蒸汽流速、溶剂蒸汽流速的增加，萃取效率随之增加，但是当分配系数K大于5后，再增加K值，萃取效率变化不大。实际的最佳条件可以通过实验优化。
3.1.1 萃取溶剂对萃取效率的影响
对某一待测组分来说，萃取效率首先取决于该组分在有机相和水相中的分配系数，而组分的分配系数与所使用的萃取溶剂种类直接相关。选择萃取溶剂应该从溶剂的沸点、密度、极性等几方面考虑。在SDE中常用的萃取溶剂有二氯甲烷、正戊烷、异戊烷、三氯氟甲烷、己烷、乙醚、1,1,2-三氯三氟乙烷、氯仿、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚等，其中最为常用的溶剂是二氯甲烷。因为无论从对挥发性、半挥发性组分萃取效率还是溶剂本身的物理性质(如沸点、密度等)看，二氯甲烷都是一种是较为理想的萃取溶剂。
在相同条件下，分别以二氯甲烷和乙醚为萃取剂，对烟草粉末进行萃取。所得结果见图3.1.1-1。从图中可以看出，二氯甲烷的萃取效率远大于乙醚，故本实验采用二氯甲烷作为萃取溶剂。
图3.1.1-1 不同萃取剂对萃取效果的影响
3.1.2 循环蒸馏萃取的时间对萃取效率的影响
在SDE系统中，循环萃取时间对萃取效率有较大的影响，特别是对于那些极性较大和沸点较高的物质，为获得理想的萃取效率，相对较长的循环萃取时间是必要的。但是对于沸点较低的化合物如低碳烷烃等易挥发化合物，循环萃取时间过长反而会使萃取率下降，可能是由于低沸点组分会随萃取溶剂发生再次蒸馏，影响了对新蒸馏出组分的萃取。另外，随着循环萃取时间的延长，一些不稳定化合物会发生严重的副反应，反而降低萃取效率。实际采用的萃取时间需通过实验优化。
在此，分别选择不同的循环蒸馏萃取时间进行实验，以得到最佳的时间。
分别选择0.5h，1.5h，2.5h，3.5h，4.5h的循环蒸馏萃取的时间进行实验，所得实验结果绘制于图3.1.2-1中。从图中我们可以看出，循环蒸馏萃取的时间在达到2.5h以后，萃取效率不再明显上升，而在3.5h以后，萃取效率略有下降。故循环蒸馏萃取的时间对萃取效率的影响最佳的选择为2.5h。