壳聚糖-薰衣草精油复合膜的制备与表征(4)
Table2-2 Experimental apparatus
仪器名称/型号 型 号 公 司
精密电子天平
实验室高剪切分散乳化机
电热恒温鼓风干燥箱
恒温磁力搅拌器
数字式连续可调微量移液器
傅里叶变换红外光谱仪 PL403
FA25-251
DHG-9145A
524G
PO-200
Vertex 70 梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司
弗鲁克（上海）流体机械制造有限公司
上海一恒科学仪器有限公司
上海海颖浦仪器仪表制造有限公司
梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司
德国布鲁克公司
2.3实验方法
2.3.1 膜的制备
（1）壳聚糖膜的制备
将壳聚糖溶于2% (体积比)的乙酸水溶液, 过滤后得一定重量比的壳聚糖溶液，置于磁力搅拌器搅拌一小时左右，然后静置消泡后取一定量的溶液置于干净的PMMA模具中，再放入50℃烘箱烘干。
（2）壳聚糖-薰衣草精油共混膜的制备
将壳聚糖溶于2% (体积比)的乙酸水溶液, 过滤后得一定重量比的壳聚糖溶液，置于磁力搅拌器搅拌一小时左右，之后按等差加入2%，4%,6%,8%,10%壳聚糖量的薰衣草精油，分别为0.04g，0.08g，0.12g，0.16g，0.20g的壳聚糖，在每个里面放入2%壳聚糖量的Tween-80。之后放在转速为1000RPM下的实验室高剪切分散乳化机下乳化10分钟，然后静置消泡后取一定量的溶液置于干净的PMMA模具中，再放入50℃烘箱烘干，再用2% (重量比)的KOH溶液中中和膜中残留酸（10min),取下膜用蒸馏水洗涤，晾干，再放入烘箱烘干。
2.3.2 薰衣草精油的GC-MS分析
将精油配制成体积分数50%的正己烷溶液，由气相色谱-质谱联用仪（气相色谱仪，7890A，美国安捷伦科技公司；系列注射器，7683B，美国安捷伦科技公司；毛细管柱，DB-17 ms，长60 m，内径0.25mm，厚0.25 μm，美国安捷伦科技公司；质谱仪，5975C，美国安捷伦科技公司）测定精油的化学组成。测试条件：载气He，流速2.0 mL•min-1，进样1.0 μL，分流比1/70，45℃保持3min，升温速率3℃•min-1，升温至280℃，保持5 min。
2.3.3壳聚糖共混膜的性能测定
（1）含水量测定
先选取平整、洁净、无缺陷的薄膜，将其裁成 20mm×20mm膜试样，对其称重记为W0，在110 ℃下烘至膜的质量达到稳定值(Wc)，含水量由以下公式计算：
含水量 = (W0 − Wc)/ W0 ×100％
式中：W0代表初始质量（g）
Wc代表烘干后的质量（g）
每个样品重复测试三次取平均值。
（2）水溶性测定
取约1.5g的膜样品，称重后(WO)，浸入100 ml去离子水中，以1000 rpm搅拌24 h，抽滤后得到未溶解的膜，将其在110 ℃烘干，称重(Wi)。膜在水中的溶解度由以下公式计算：
溶解度= (Wi − W0)/ 100
式中：Wi代表初始质量（g）
W0代表烘干后的质量（g）
（3）接触角测定
采用静滴法来测定去离子水在膜上的接触角。用数字式连续可调微量移液器，取5μL去离子水，轻轻滴在膜的上表面，以水滴为焦点，膜的横截面为平行面，迅速用数码相机（DSC-RX100，日本索尼公司）拍摄照片，将图片打印在纸上，用量角器（得利集团有限公司）测得接触角θ。每种膜重复测试6次。当液滴与固体表面相接触，它或保持为液滴形状或在表面铺展形成液膜，这一性质通常用接触角来衡量。对于一个固体表面，当它与水或油的接触角大于１５０°，则称之为超疏水或超疏油表面。相反，当它与水或油的接触角接近０°，则称之为超亲水或超亲油表面。超亲水、超疏水、超亲油、超疏油是固体表面四个独特的浸润性质。[13]