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食用油中甘油三酯的直接质谱分析(5)
Zhang, H.X[13].等人利用基质辅助激光解析电离对甘油三酯-酸酐的有关酰基的结构进行了分析。使用2,4,6-三羟基苯乙酮 (THAP)在氯化钠饱和溶剂然后进入基质辅助激光解析电离飞行时间质谱进行分析,可以确定在甘油三酯-酸酐中是否含有自由的酰基。这种方法相比于使用薄层色谱分析方法更加简单快捷。所以被广泛应用于探索和发现真菌中新的油脂。
Picariello,G.[14]等人认为基质辅助激光解析电离飞行时间质谱在分析甘油三酯时由于会存在大量的碎片离子,所以其分析会受到限制。现在他们提出用硝化纤文来减少沉积物中的碎片离子在使用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱进行分析。在这其中硝化纤文起到了一个结晶调和剂以及创造一个稠密的小分子矩阵的作用,这使得基质辅助电离更容易分离一些氧化的甘油三酯。所以硝化纤文的应用提高了基质辅助激光解析电离飞行时间质谱的效率,同时也提高了他的重复性与重现性。
Sabine Krist[15]等人使用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱对罂粟籽油进行了分析,对其是否被掺杂其它廉价的油类进行鉴别。样品现溶解于纯的三氯甲烷,将少许溶有铁氰化钠的悬浊液滴入平行的薄膜上,之后进入基质辅助激光解析电离飞行时间质谱检测。同时还进行了SPME-GC-MS的实验。结果显示基质辅助激光解析电离飞行时间质谱确实可以通过检测甘油三酯继而对油的质量进行检测。
Maya Kaufman[16]等人通过基质辅助激光解析电离飞行时间质谱对石榴油中的甘油三酯进行了分析研究。首先通过加压溶剂提取技术对石榴油使用己烷进行提取,之后使用基质辅助电离飞行时间质谱进行检测。但是实验数据中的结果并没有被基质辅助激光解析电离飞行时间质谱得到。
1.2.5小结
上述文献中大部分都是使用不同的方式来对不同种类食用油中的甘油三酯进行分析,在不断的学习中为本次实验研究提供了很多帮助。例如从中找到了部分在甘油三酯检测完成后进行数据处理的一些经验,以及关于甘油三酯在不同离子源下的不同的电离方式。最重要的的是对于二级质谱当中所存在的碎片离子峰的计算给予本实验很大的帮助。
本实验就将采用高分辨质谱对食用油中的甘油三酯不经过处理,直接将其溶解处理后进入质谱进行分析。以求可以寻找到一个方便快捷的方法来分析日常生活当中的食用油。
2.仪器与试剂
2.1 仪器:
SolariX 70 FT-MS 傅立叶变换离子回旋共振质谱(瑞士 Bruker 公司)
电子
天平(sartorius BS224S,北京赛多利斯仪器系统有限公司)
2.1.1 SolariX 70 FT-MS测样流程
1.清洗离子源及进样针,进样针吸取油溶液
2.开beam valve
3.打开喷雾器
4.调用测试方法
5.点激“start”,待灯变绿,tune并长摁“fast forward”,待样品进入仪器,仪器测试状态稳定后,填写文件及样品名,采集数据。
6、关闭“start”及喷雾器
7、清洗离子源及进样针
2.2试剂:
试剂名称 品级 公司
甲醇 高效液相色谱淋洗剂HPLC 国药集团化学试剂有限公司
异丙醇 高效液相色谱淋洗剂HPLC 国药集团化学试剂有限公司
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