食用油中甘油三酯的直接质谱分析(6)
三油酸甘油酯 化学纯 CP 国药集团化学试剂有限公司
二甲苯 国药集团化学试剂有限公司
乙基苯 国药集团化学试剂有限公司
甲苯 国药集团化学试剂有限公司
丙酮 国药集团化学试剂有限公司
2.3 样品来源
长寿花金胚玉米油（山东三星玉米产业科技有限公司）
猪油（台湾正义）
福临门葵花籽油（中粮北海粮油工业（天津）有限公司）
金龙鱼食用调和油
金龙鱼大豆油
3.实验内容
3.1样品处理
取0.5μL三油酸甘油酯，加入35ml异丙醇进行溶解，摇匀后取上述溶液10ml再加入异丙醇至35ml，最后加入45ml甲醇摇匀待测。
食用油中液体食用油（玉米油，葵花籽油，调和油，大豆油）均取0.5μL，然后加入异丙醇35ml进行溶解，待完全溶解并且混合均匀后加入45ml甲醇摇匀，完成后溶液应保持澄清透明，待测。
固体脂肪（猪油）取0.0064g固体猪油使其完全溶解于90ml异丙醇。取上述溶液10ml再加入4ml异丙醇混合均匀，之后再加入18ml甲醇摇匀，溶液保持澄清透明。待测。
3.2实验方法
本实验以异丙醇甲醇为溶剂，使用APCI电离源进行电离。质谱条件为流速为1200μL/h，干燥温度为180 ºC，电晕针电流为5000nA，干燥气流速2L/min，喷雾器压力1.0bar，毛细管电压-2000V，喷雾器温度350 ºC。
食用油质二级质谱谱测定时将配好的食用油溶液使用质谱直接进行分析，得到主要物质图谱之后对部分响应较高的几个主峰进行二级质谱分析。分析二级质谱中出现的可能的甘油二酯，以及碎裂出的单个脂肪酸。
4.结果与讨论
4.1样品溶液配比
本实验经过与其它溶剂进行对比最后选择异丙醇作为食用油的溶剂，以在35：45的异丙醇甲醇溶液中加入0.5μL的食用油的配比进行试验，可以达到较好的实验效果。
首先根据所查到的文献以及实验室中现有的试剂，对所选用的溶剂进行了筛选。主要是选择出对于食用油溶解度较好，并且对实验数据不会造成太大影响的较优溶剂。其中主要包括异丙醇，二甲苯，乙基苯，甲苯和丙酮这几种溶剂进行对比。文献中主要提到的是使用丙酮进行溶解，但是由于使用仪器的不同，丙酮会对本实验中所用仪器造成较大损伤，所以丙酮第一个被舍去。其次乙基苯对食用油的溶解度并不是很好，会出现不溶或者是沉淀的情况，所以也被舍去。最后在异丙醇，二甲苯和甲苯中，由于二甲苯的本底过高会导致一些小峰无法显示，而甲苯的毒性太大，均舍去。
其次是对甲醇加入量的探索，甲醇的加入主要目的是使样品更加容易的进行电离，使检测的信号强度增加，所以甲醇的用量对于本实验有较大的影响。但是甲醇加入过多会导致在异丙醇中的食用油溶解度下降，会有部分食用油析出导致溶液呈混浊状不符合本实验所用仪器进样的要求。再者就是甲醇的用量过少同样会对本实验有所影响。甲醇用量过低会出现食用油中的物质电离程度降低，这会使得在检测过程中所采集到的信号降低数据变差，得到的信息也会降低。最终选定的条件是在每35ml异丙醇中加入45ml的甲醇。这样所达到的实验效果较佳。