食用油中甘油三酯的直接质谱分析(8)
4.3 APCI源条件选择
在选择了APCI源作为实验当中所使用的电离源后，本实验对于实验当中的像流速，干燥温度，电晕针电流这样的参数进行了选择，最后选择了以流速为1200μL/h，干燥温度为180 ºC，电晕针电流为5000nA为实验条件对食用油中的甘油三酯进行测定。
4.3.1 流速 图2a 图2b
图2中a，b均为相同浓度（5μL玉米油，35ml异丙醇，45ml甲醇）不同流速下得到的玉米油质谱图。a：1200μL/h；b：1800μL/h
通常情况下流速对于实验的影响几乎是被忽略的，本实验当中在不同的的流速下以玉米油为样品进行了检测。在干燥温度和电晕针电流这两个变量不变的条件下，实验从流速1200μL/h检测到1800μL/h，每次增加100μL/h。最终的结果就如图2中显示的一样，在这些图谱当中显示的数据并没有特别明显的变化。所以最终选择的流速为1200μL/h，在此流速下既不会对实验产生不好的影响同时也不用使用过高的流速造成进样气体浪费。
4.3.2 干燥气温度
图3中a，b均为相同浓度（5μL玉米油，35ml异丙醇，45ml甲醇）不同的干燥温度下所获得的质谱图。a：150℃；b：300℃
干燥气温度作为APCI源中一个可控的变量同样在本实验中进行了探讨。如图3所示，保持浓度相通以及其他条件不变的条件下将干燥气温度从150 ºC到300 ºC进行了每50 ºC进行一次升温的检测。从得到的结果来看随着温度的增加仪器信号强度也会随之增加，原因可能是因为随着干燥器体温度的升高，食用油中的甘油三酯气化，之后更加容易被电离最终导致检测到的信号升高。但是最终实验选择了180 ºC的干燥温度。是由于此条件下的信号强度处于最高与最低的中间段，不但可以清晰的显示出响应较大的分子离子峰，对于一些较小的分子离子峰也不会因为其他信号过高而被掩蔽，造成不必要的误差