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手性分离技术文献综述和参考文献(2)
河北医药大学药学院的张恺等[3]采用 ChiralpakAD-H (250mm ×4.6mm,5.0txm,Daicel公司)手性色谱柱在正相条件下直接拆分阿折地平对映体,考察了固定相种类、流动相组成及柱温等对阿折地平对映体分离的影响,并确定了最佳的拆分条件。
南京工业大学药学院的卢定强等[4]研究尝试建立一种快速、准确的高效液相色谱手性分析美托洛尔对映体的实验方法。最终经过大量实验分析理论研究发现以正己烷-乙醇-二乙胺(90:10:0.1)为流动相,用手性柱Chiralpak AD—H(250 mm×4.6 mm,5 m)成功分离美托洛尔对映体。
(2) Chiralcel OD-RH手性柱
沈阳药科大学药学院的周艳等[5]采用反相手性色谱柱Chiralcel OD-RH(纤文素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷在 5um硅胶上)建立了五子乙素对映体的反相高效液相色谱拆分方法。实验条件为甲醇-水 (90:10)为流动相 ,流速 0.5mL/min,柱温20℃,检测波长254nm,可以在Chiralcel OD-RH手性柱上成功拆分了五子乙素对映体 ,其中R-构型先出峰。并分析得出五子乙素对映体的拆分过程为焓控过程,即氢键、π-π及偶极-偶极等作用方式对对映体的拆分起重要作用。丁文静等[6]以反相高效液相色谱法,建立了心血管系统药物盐酸雷诺嗪在纤文素类手性固定相(Chiralcel OD-R)上的手性拆分方法 。考察了不同流动相组成对分离的影响。在推荐流动相(100% 醇)条件下,盐酸雷诺嗪对映体的分离度可达3.8。
而湖南农业大学的刘一平等[7]对高效氯氟氰菊酯在纤文素-三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-H)手性柱上的分离进行了研究,考察了流动相组成、流速以及柱温对分离效果的影响,并对高效氯氟氰菊酯对映体与固定相之间保留和分离的热力学机理进行了讨论。并得出了以下结论,分别以5 种体积比均为15% 的醇改性正己烷,分离因子(α ) 的变化顺序为异丁醇> 异丙醇> 正丁醇> 正丙醇> 乙醇;在0.4-1.1 mL/min 的流速范围内,分离度(Rs) 随着流速的增大而逐渐减小;柱温在15-35℃范围内变化时,随着温度的升高分离因子(α) 呈降低趋势,两对映体的ln α与1/ T 呈良好的线性关系,手性拆分过程受焓的控制。 刘一平等[8]还进行了在纤文素一三一(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiraled OD—H)手性柱上对茚虫威对映体的分离进行了研究 考察了流动相中改性剂种类和浓度、流速及柱温对分离效果的影响,并对茚虫威对映体与固定相之间保留和分离的热力学机理进行了讨论。
(3) CHIRALPAK AS-H手性柱
聂铭等[9]采用高效液相色谱手性固定相在 CHIRALPAK AS-H柱上对三唑醇、戊唑醇、烯唑醇和顺式高效氯氟氰菊酯 4种手性农药进行了直接拆分,同时考察了流动相中极性改性剂醇的种类及含量对手性拆分的影响。实验结果表明在室温及0.5 mL/min 流速下,4个手性农药样品均获得基线分离,其中三唑醇的最佳拆分条件为V 正己烷:V 乙醇 = 95:5,Rs = 2.00;戊唑醇、烯唑醇和顺式高效氯氟氰菊酯的最佳拆分条件均为V 正己烷 :V 异丙醇 = 90:10,Rs分别为1.40、2.76和1.80。
(4) Whelk-01 手性柱
何红梅等[10]利用 Pirkle型(S, S )-W helk-O 1手性柱对合霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素进行了对映体分离研究。并研究发现了当异丙醇和叔丁醇为醇类添加剂时, 合霉素和甲砜霉素获得较大分离因子, 而使得氟甲砜霉素获得较大分离因子的是乙醇。合霉素在流动相为正己烷:乙醇= 97:3时获得最大分离度是 1. 89; 在正己烷:乙醇= 90:10时, 甲砜霉素、氟甲砜霉素都获得了很好的分离, 最佳分离度R s分别达到 1. 84和 3. 94。吴培等[11]以正已烷S一异丙醇(体积比80:20)为流动相,使用(R,R)-Whelk-01手性柱,在230nm条件下使用紫外检测器,实现 了对高效异丙甲草胺异构体的分离和测定。
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