3-苄基-2-吲哚酮的合成+文献综述(3)
1.3研究目的和任务
本课题的主要研究工作如下：
1） 以2-吲哚酮和苯甲醛为原料，甲醇作为溶剂，经过活泼α-氢与醛的反应，生成中间体，再加入硼氢化钠还原，生成3-苄基-2-吲哚酮并探究其合成的最佳合成条件，即对各合成步骤的工艺进行优化，一般采用控制因素法，对于影响实验收率的数多因素，采用单一控制变量法，探求该因素的最佳合成条件，可通过多组实验对比可知。可修改的因素：反应的溶剂、反应温度、反应物料比、催化剂的用量、催化剂的改变、催化剂的有无。
2） 通过高效液相色谱、红外光谱分析、点板、核磁共振谱图来确定产物的结构和纯度
3） 通过重结晶、柱层析分离等分离提纯产物，得到较为纯净的产物
1.4研究的现状
1.4.1主要反应：
1.4.2参与反应式的主要物质的分子式
苯甲醛 2-吲哚酮
3-苯乙烯基-2-吲哚酮 3-苄基-2-吲哚酮
1.5合成的方法
以吲哚酮和苯甲醇为原料，溶剂为甲苯，氢氧化钾为催化剂，合成3-苄基-2-吲哚酮的收率为94%[1]。
方法2
以三氟乙酸和苯甲醚作为试剂，不需溶剂，在回流温度下，反应三天，反应产率可达87%，产率主要决定于反应温度的控制和反应时间[3]。
反应试剂：F3CCO2H 和PhOMe反应时间：3天
方法3
先以2-吲哚酮和苯甲醛为原料，甲醇为溶剂，反应时间为3h，反应温度为55℃，冷却至室温，加入过量的硼氢化钠作为还原剂，可得产物，加水为阻止反应，用乙酸乙酯提取出有机层，干燥即得白色固体[4]。
反应条件：（1）溶剂：MeOH；反应时间和时间：55℃和3h；relux
（2）冷却至室温后，加入NaBH4
(3) H2O
方法4
以piperidine为催化剂，乙醇为催化剂，在回流温度下，反应3h，冷却至室温；再加入过量硼氢化钠作为还原剂，在0℃条件下，以乙醇为溶剂反应，再将温度调为室温；以水为溶剂，氯化铵为反应剂，室温下反应，可得产物[5]
反应条件：（1）反应试剂：Piperidine ；溶剂：EtOH；3h，reflux；relux→r.t
(2)反应试剂:NaBH4 ; 溶剂：EtOH, 0℃； 0℃→ r.t
（3）反应试剂：NH4Cl;溶剂：H2O ,r.t
方法5
以2-吲哚酮和苯甲醛为原料，氢氧化钾为反应剂，催化剂为12354-84-6，在110℃条件下，反应20min，产率高达90%[6]。
反应条件：反试剂：KOH；催化剂：12354-84-6,；20min；110℃
产率：90%
方法6
以2-吲哚酮和苯甲醛为原料，乙醇为溶剂，pipedine为催化剂，在140℃条件下反应5min，再将温度调到0℃；再以氢气和醋酸为反应剂，溶剂为甲醇，催化剂为Pa,反应时间为3h，产率可达75%[7]。
反应条件：（1）反应试剂：Pipedine ；溶剂：EtOH,140℃,5min；140℃→0℃
（2）反应试剂：AcOH,H2 ；溶剂：MeOH；催化剂：Pa ，3h
上一篇：无菌生产过程的控制+文献综述