铅锌尾矿蒸压硅酸盐制品性能研究(6)
3 用标准杆调整仪表原点(一般取5.00mm)，然后按标明的测试方向立即测定试件初始长度，记下初始百分表读数。
4 试件长度测试误差为士0.01mm，称取质量误差为士0.1g。
5 将试件置于调温调湿箱内，控制箱内温度为(50士1)℃，相对湿度为(30士2)%(当箱内湿度至35%左右时，放入盛有氯化钙饱和溶液的瓷盘，用以调节箱内湿度，如果湿度不易下降时，用无水氯化钙调节)。
6 每天从箱内取出试件测长度一次。当试件取出后应立即放入无吸湿剂的干燥器中，在(20士2 )℃的房间内冷却3h后进行测试。测前须校准仪器的百分表原点，要求每组试件在10 min内测完。
7 反复进行干燥、冷却和测试，直到质量变化小于0. 1%为止。
8 每测一次长度，应同时称取试件的质量。
干燥收缩值按式(3)计算：
(3)
式中：S ——干燥收缩值，mm/m；
Lo—一标准杆长度，mm；
Mo——百分表的原点，mm；
L1——试件初始长度(百分表读数)，mm；
L2—试件干燥后长度(百分表读数)，mm；
L——二个收缩头长度之和，mm。
2.4.4 有效钙含量的检测
吸取25mL溶液放入400mL烧杯中，加入15mL氟化钾溶液（20g/L），搅拌并放置2min，用水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g/L）至出现绿色荧光后再过量6～7mL（此时溶液的PH值在13以上），用EDTA标准溶液[c（EDTA）=0.015mol/L]滴定至绿色莹光消失并呈现粉红色为终点。
石灰中有效钙百分含量用式（4）计算：
（4）
式中：X5—氧化钙的百分含量，%；
Tcao—每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；
V—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
25—全部试样溶液与所取试样溶液的体积比；
m—试样质量，g。
2.4.5 硫的测定
称取约0.1000g粒度不大于0.097mm的试样，精确至0.000lg，将试样置于一干燥瓷坩埚中，加3-5g混合熔剂，少许硝酸钾，混匀后，移入25mL磁坩埚中（内铺l g氧化锌），再盖l g混合熔剂，于马弗炉中，打开炉门，逐渐升温，于800～850℃烧结约1小时。取出冷却，置于烧杯中，加l00mL热水浸取。洗净坩埚后，煮沸数分钟，用中速滤纸过滤于400mL烧杯中，并用热碳酸钠溶液(20g/L)充分洗涤沉淀。于滤液中加3～4滴甲基橙溶液(l g/L)，用盐酸(1：1)中和并过量3mL。加水稀释至300mL，煮沸1～2min。滴加l0mL氯化钡溶液(l00g/L)，充分搅拌均匀，低温处保温2小时（最好放置过夜）。加少许纸浆，用慢速滤纸过滤。用热水洗涤滤纸及沉淀，至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将沉淀连同滤纸置于己灼烧至恒量的瓷坩埚中，低温灰化，于800℃马弗炉中灼烧30min，取出稍冷，置于干燥器中，冷至室温后称量。再灼烧至恒量。
（5）
式中：ws——硫的质量分数，%；
m1——硫酸钡及坩埚的质量，g；
m0——坩埚的质量，g；
m ——试样的质量，g；
2.4.6 二氧化硅的测定
取50ml制好的试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10ml浓硝酸，150g/L KF溶液，搅拌，加固体KCl至饱和，静置15min，用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50 g/L KCl洗2-3次，将滤纸连沉淀置于塑料杯中，加入10mL 50g/L KCl-乙醇溶液与酚酞指示剂。用0.15 mol/L 的氢氧化钠仔细搅拌滤纸并擦洗杯壁，直至酚酞变红，加入200ml沸水，以0.15mol/L氢氧化钠滴定至微红
（6）
式中：C——氢氧化钠浓度