水中邻苯二甲酸酯类污染物的检测方法的研究(6)
二氯甲烷1) 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
正己烷1) 分析纯 上海试四鹤文化工有限公司
无水硫酸钠2) 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
注意事项：
1) 使用前经重新蒸馏；
2) 使用前在马弗炉里（400℃）烘4h。
本实验所使用的主要仪器设备如表3.2所示。
表3.2 主要仪器设备
Table 3.2 Main instruments and equipments
主要仪器设备 型号 生产厂家
固相微萃取装置 57348-U美国 美国SUPELCO公司
固相微萃取头 57348-U 美国SUPELCO公司
微萃取样品瓶 VAPP-2895A 上海安谱科学仪器有限公司
磁力恒温搅拌器 81-2型 上海县曹行无线电元件厂
固相萃取柱（3mL） CNWBOND LC-C18 CNW Technologies GmbH
氮吹仪 DC-12 上海安谱科学仪器有限公司
电子分析天平 BS224S 北京赛多利斯仪器系统有限公司
GC-ECD CP-3800 美国VARINE公司
3.2 HS-SPME-GC-ECD过程
3.2.1 混合标准系列溶液的制备
1、空白样：10 μL甲醇加入100mL容量瓶中，去离子水定容。
2、邻苯二甲酸酯储备液的制备：DMP、DEP、DBP、DEHP各0.1mL加入100mL容量瓶，甲醇定容，配制成1000mg/L PAEs混合标准储备液；10mL 1000mg/L PAEs混合标准储备液加入100mL容量瓶，去离子水定容，配制成100mg/L PAEs混合标准储备液。置于冰箱中4℃密封保存备用，标准储备液可以保存6个月。
3、内标：考虑到SPME的萃取头对内标物的萃取吸附能力，因实验表明，本实验所使用的萃取头对苯甲醇有较好的萃取吸附效果，因此决定选择苯甲醇作为内标物。
0.1mL苯甲醇加入100mL容量瓶，甲醇定容，配制成1000mg/L 苯甲醇内标储备液；10mL 1000mg/L 苯甲醇内标储备液加入100mL容量瓶，去离子水定容，配制成100mg/L 苯甲醇内标储备液。置于冰箱中4℃密封保存备用，标准储备液可以保存6个月。
4、混合标准系列溶液的制备：分别准确移取0.5μL、2.5 μL、5 μL、10 μL、25 μL、50 μL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.5mL浓度为100 mg/L的PAEs混合标准储备液于50 mL容量瓶中，再分别加入10μL 100mg/L内标储备液，然后用去离子水定容，配置成浓度为1 μg/L、5μg/L、10μg/L、20 μg/L、50μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、3000 μg/L的PAEs混合标准系列。放置于冰箱中4℃密封保存备用，混合标准系列溶液每1～2个月必须更换。
5、实际水样的处理：用塑料瓶采集紫霞湖和秦淮河的水样，采用水相过滤膜过滤，储存于冰箱内4℃密封保存备用。