卤水制备氢氧化镁及其表面改性(4)
美国和日本在氢氧化镁阻燃剂研究上已做了大量工作，并进行了大量不同类型氢氧化镁阻燃剂的生产。据报道,19%年美国氢氧化镁消耗量估计为1.0一1.5万t，日本1994年氢氧化镁阻燃剂生产能力已达1.6万t。日本协和化学工业公司自1973年开始研究特殊大晶粒，低比表面积的氢氧化镁阻燃剂，1975年研究成功，1978年正式工业化生产。随后日本神岛化学、日立、松下、旭化等十几家公司都竞争开发氢氧化镁阻燃剂，并将它填充树脂组成阻燃复合材料。江苏海水综合利用所利用海水资源制备出氢氧化镁阻燃剂仁。同时，中国杭州化工研究所、兰化研究所、大连理工化工学院、新疆工学院等有关单位相继对氢氧化镁的制备和应用展开了研究。到20世纪末期,用于电器材料、光缆通讯材料等特殊用途的纳米级氢氧化镁阻燃剂的开发成功使新型无机氢氧化镁阻燃剂独占鳌头，应用前景不可限量。
1.5 卤水制备氢氧化镁
目前，卤水中镁离子的利用主要是加入沉淀剂使镁离子以氢氧化镁的形式沉淀。现在报道的利用卤水制氢氧化镁的方法主要有三种[6]：卤水-烧碱法；卤水-石灰乳法；卤水-氨水法。这三种方法中以卤水-氨水法生产的氢氧化镁产品质量最高。
由于氢氧化镁阻燃剂有着特殊的性能要求，它的制备工艺有其特殊性。氢氧化镁阻燃剂制备过程中主要有两大问题需要解决：l)形貌控制，普通的氢氧化镁制造比较容易，但作为阻燃剂用的氢氧化镁应为纤文状或片状，需特殊制备技术才能满足后续生产的要求；2)过滤性能，氢氧化镁沉淀颗粒细，粘性大，不易洗涤，分离操作带来很大困难。氢氧化镁阻燃剂的制备根据所采用原料不同而分别采用相应的制备方法，主要包括氯化镁热分解法、卤水氨法连续沉淀等工艺。但是目前的这些制备工艺还存在较多的问题，特别是在产品的分离、过滤、洗涤等过程中，同时受生产工艺的影响，使其具有设备投资大生产效率较低、生产成本高等许多影响经济效益的因素。因此对现有的生产工艺进行改进,成为氢氧化镁生产中最迫切的问题。目前中国已有几家科研院所及企业单位对阻燃剂级氢氧化镁的制备及应用进行了研究，而且取得了一定的成果。其中最主要的就是对原来的卤水氨法生产氢氧化镁的改进。传统的生产方法是首先过滤除去卤水中微生物等浮游杂质，然后根据卤水中铁、锰等杂质的含量加人一定比例的过硫酸按，加热到一定温度后再加人一定的轻质氧化镁吸附氧化过程中产生的杂质沉淀，过滤后可得到精制卤水，再加人氨水发生沉淀反应，将反应物进行过滤得到氢氧化镁和一次母液。氢氧化镁进行后续处理得到成品。此操作需要控制反应时间、反应温度、镁一氨配比以及反应料液的浓度；改进后的生产方法是将精制卤水与过量的氨水充分混合，然后进人热反应室，经过一个高温高压反应过程制得含有氢氧化镁的悬浮液，进行固液分离后滤饼进行洗涤和采用硬脂酸钠等表面处理剂在60一70℃范围内进行表面处理,最后,经水洗、过滤、干燥得到合格的氢氧化镁阻燃剂。
1.6 氢氧化镁阻燃剂的表面改性处理
氢氧化镁属于无机阻燃剂，表面是亲水疏油的,而高分子表面为亲油疏水的，二者的结合力较差；又由于氢氧化镁颗粒是吹冰方晶系和无定形晶体，晶体尺寸小，比表面积大，颗粒之间有很大的凝聚力，不易分散。使得它在高分子材料中的分散性变差，将会大大影响材料的机械强度和抗冲击性能[7]。因此，必须对氢氧化镁阻燃剂进行表面改性处理。氢氧化镁阻燃剂的表面改性处理就是通过表面活性剂与颗粒表面发生化学反应和表面包覆，从而改变颗粒的表面状态，使其变为亲油疏水的表面，大大提高其与高分子材料之间的相容性，从而降低对体系机械力学性能的影响。目前使用较多的改性剂是硬脂酸钠或油脂酸钠，用量1%一3%。也可用其他阴离子表面活性剂,如烷基硫酸盐类和磺化丁二酸盐类