贵金属纳米粒子的制备及其催化性质研究(4)
2.1.2.1 晶种的制备（三角、立方、菱形的金种制备方法相同）
实验步骤：
1. 配制各反应物溶液：反应体系共10mL
（1） 配制7.5×10-2mol/L CTAB溶液，需柠檬酸钠的质量=7.5×10-2mol/L×10×10-3L×364.4g/mol=0.2733g，取0.2733g CTAB，溶于8mL，水浴温度为27℃。
（2） 配制6×10-4 mol/L NaBH4溶液，需NaBH4的质量=6×10-4 mol/L×10×10-3L×37.83g/mol=2.267×10-4 g,放大10倍，取0.0022g溶于10mL水，放入冰箱，实验时取1mL。
（3） 配制2.5×10-4mol/L HAuCl4溶液，需HAuCl4的质量=2.5×10-4mol/L×10×10-3L×411.85g/mol=1.029×10-3g，为了量取方便，将HAuCl4配制为质量分数为0.1%的水溶液。因此实验时取1mL。
2. 将（3）加入（1）溶液在烧杯中混合，放在磁力搅拌器上。
3. 快速加入1mL （2）溶液，溶液立即变为棕黄色澄清溶液，搅拌2分钟后，常温下放置。
2.1.2.2 金纳米粒子的制备
本实验制备各种形貌的实验方法类似，但各种试剂的浓度与用量不同，具体浓度见表2-3。
晶型 各试剂的浓度
[CTAB]/M [AgNO3] /M [HAuCl4]/M [AA]/M [Au]seed/M
三角 1.6×10-2 --- 2.0×10-4 6.0×10-3 1.25×10-7
立方 1.6×10-2 --- 2.0×10-4 6.0×10-3 1.25×10-8
菱形 9.5×10-2 1×10-2 4.0×10-4 6.0×10-3 1.25×10-7
表2-3 各试剂浓度一览表
实验步骤
（一）三角形貌金纳米粒子的制备
1. 配制各反应物溶液
（1） 配置1.6 ×10-2mol/L 的CTAB溶液。需CTAB质量=1.6 ×10-2mol/L×20×10-3L×364.40g/mol=0.1166g，溶于19mL水，由于CTAB在常温下较难溶解，在40℃水浴中搅拌溶解。
（2） 配制2.0×10-4mol/L 的HAuCl4溶液，需HAuCl4的质量=2.0×10-4mol/L×20×10-3L×411.85g/mol=1.647×10-3g，取0.0193g HAuCl4溶于9.2mL水，实验时取0.8mL。
（3） 配制6.0×10-3mol/L的AA溶液，需AA的质量=6.0×10-3mol/L×20×10-3L×176.12g/mol=0.0211g，取1.65g溶于10mL水，实验时取0.128mL。
2．在磁力搅拌下，反应温度27℃，向（1）溶液中加入（2）溶液，溶液变为浅黄色，接着加入（3）溶液，溶液立即变为无色，加入10μL上述制备的金种，溶液由无色-深梅红色，当溶液颜色不再变化取出，放入冰箱。
3. 从冰箱中取出后放入40℃水浴中，使结晶的CTAB溶解。对产品直接进行紫外-可见光光谱测试和TEM测试。
（二）立方形貌金纳米粒子的制备
1. 配制各反应物溶液
（1）配制9.5×10-2mol/L 的CTAB溶液。需CTAB质量 =9.5×10-2mol/L×20×10-3L×364.40g/mol=0.6924g，溶于19mL水，由于CTAB在常温下较难溶解，在40℃水浴中搅拌溶解。
（2）配制4.0×10-4mol/L 的HAuCl4溶液，需HAuCl4的质量=4.0×10-4mol/L×20×10-3L×411.85g/mol=3.294×10-3g，取0.0193g HAuCl4溶于4.6mL水，实验时取0.8mL。
（3）配制6.0×10-3mol/L的AA溶液，需AA的质量=6.0×10-3mol/L×20×10-3L×176.12g/mol=0.0211g，取1.65g溶于10mL水，实验时取0.128mL。
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