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贵金属纳米粒子的制备及其催化性质研究(6)
(2)配制10 mL 0.1 mol/L NaBH4溶液。取0.0378g NaBH4,加入10 mL水,实验时量取0.25mL。
(3)配制1×10-2g/L数量级的金纳米粒子的溶液。
取反应溶液0.065mL,加入0.435mL水,实验全部使用,即8×10-2g/L×0.065mL/0.5mL=1.04×10-2g/L。
2.按以下顺序混合以上溶液:先取0.25mL对硝基苯酚,然后依次加入4mL水,0.25mL NaBH4,0.5mL金纳米粒子的溶液。混合均匀后马上倒入比色皿进行紫外光谱测试。每隔二十分钟测试一次,大约测量1.5小时。
2.2 棒状金纳米粒子的制备及其催化性能的研究
2.2.1 实验仪器和药品
药品名称 纯度 相对分子质量(g/mol) 生产厂家
氯金酸 AR 411.85 国药集团化学试剂有限公司
硼氢化钠 AR 37.83 国药集团化学试剂有限公司
十吹冰烷基三甲基溴化铵 AR 364.45 国药集团化学试剂有限公司
抗坏血酸(AA) AR 176.13 上海市四赫文化工有限公司
硝酸银 AR 169.87 上海申博化工有限公司
对硝基苯酚 AR 139.11 华东师范大学化工厂
表2-4 主要实验药品一览表
仪器名称 型号 生产厂家
国华水浴锅 HH-2 国华电器有限公司
磁力搅拌器 HJ-6 金坛江南仪器厂
紫外-可见光谱仪 UV-1201 日本SHIMADZU公司
透射电子显微镜 JEM-2100 JEOL
表2-5 主要实验仪器一览表
2.2.2 棒状金纳米粒子的制备
2.2.2.1 晶种的制备
实验步骤:
1.配制各反应物溶液:反应体系共10.6mL
(1) 配制0.2mol/L 的CTAB溶液。需CTAB质量=0.2mol/L×5×10-3L×364.40g/mol=0.3644g,溶于5mL水,由于CTAB在常温下较难溶解,在40℃水浴中搅拌溶解。
(2)配制0.01 mol/LNaBH4溶液,需NaBH4的质量=0.01mol/L×0.6×10-3L×37.83g/mol=0.227mg,取0.0038g溶于10mL水,,放入冰箱,实验时取0.6mL。
(3)配制5×10-4mol/L HAuCl4溶液,需HAuCl4的质量=5×10-4mol/L×5×10-3L×411.85g/mol=1.03×10-3g,取0.0062g溶于15mL水,实验时从中取2.5mL溶液,再加入2.5mL水。
2.将(1)和(3)溶液在烧杯中混合,放在磁力搅拌器上。
3.快速加入0.6mL (2)溶液,溶液立即变为砖红色澄清溶液,搅拌2分钟后,放入25℃水浴中。
2.2.2.2 棒状金纳米粒子的制备
实验步骤
1.配制各反应物溶液
(1)配制0.2mol/L 的CTAB溶液。需CTAB质量=0.2mol/L×5×10-3L×364.40g/mol=0.3644g,溶于5mL水,由于CTAB在常温下较难溶解,在40℃水浴中搅拌溶解。
(2)配制1×10-3mol/L 的HAuCl4溶液,需HAuCl4的质量=1×10-3mol/L×5×10-3L×411.85g/mol=2.06×10-3g,取0.0062g溶于15mL水,实验时取5mL。
(3)配制4.0×10-3mol/L的AgNO3溶液,需AgNO3质量=4.0×10-6mol/L×0.1×10-3L×169.87g/mol=6.79×10-5g,扩大100倍,取6.8mg AgNO3,加入10mL水,实验时取0.1mL
(4)配制0.0788mol/L的AA溶液,需AA的质量=0.0788mol/L×70×10-6L×176.12g/mol=0.9715×10-3g,取0.0694g溶于5mL水,实验时取70μL。
2.在磁力搅拌下,反应温度27℃,向(1)溶液中加入(3)溶液,溶液不变色,接着加入(2)溶液,溶液变为亮黄色,加入70μL AA,溶液变为无色,搅拌2分钟,加入12μL金种,反应20min,取出,常温保存。
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