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贵金属纳米粒子的制备及其催化性质研究(5)
2.在磁力搅拌下,反应温度27℃,向(1)溶液中加入(2)溶液,溶液变为浅黄色,接着加入(3)溶液,溶液立即变为无色,加入1μL上述制备的金种,溶液由无色-紫色-蓝色,当溶液颜色不再变化取出,放入冰箱。
3. 从冰箱中取出后放入40℃水浴中,使结晶的CTAB溶解。对产品直接进行紫外-可见光光谱测试和TEM测试。
(三)菱形形貌金纳米粒子的制备
1. 配制各反应物溶液
(1)配制1.6 ×10-2mol/L 的CTAB溶液。需CTAB质量=1.6 ×10-2mol/L×20×10-3L×364.40g/mol=0.1166g,溶于19mL水,由于CTAB在常温下较难溶解,在40℃水浴中搅拌溶解。
(2)配制2.0×10-4mol/L 的HAuCl4溶液,需HAuCl4的质量=2.0×10-4mol/L×20×10-3L×411.85g/mol=1.647×10-3g,取0.0193g HAuCl4溶于9.2mL水,实验时取0.8mL。
(3)配制6.0×10-3mol/L的AA溶液,需AA的质量=6.0×10-3mol/L×20×10-3L×176.12g/mol=0.0211g,取1.65g溶于10mL水,实验时取0.128mL。
(4)配制0.01mol/L AgNO3的溶液,需AgNO3的质量=0.01mol/L×20×10-3L×169.87g/mol=0.0034g,取0.0167g溶于10mL水,实验时取0.124mL。
2.在磁力搅拌下,反应温度27℃,向(1)溶液中加入(4)溶液,溶液不变色,接着加入(2)溶液,溶液立即变为橘红色,再加入(3)溶液,溶液立即变为无色,加入10μL上述制备的金种,当溶液颜色不再变化取出,放入冰箱。
3. 从冰箱中取出后放入40℃水浴中,使结晶的CTAB溶解。对产品直接进行紫外-可见光光谱测试和TEM测试。
2.1.3 三角、立方、菱形金纳米粒子的催化性能的研究
金纳米粒子可作为NaBH4还原对硝基苯酚的催化剂,在催化过程中Au的浓度应为10-2g/L数量级。催化反应就在紫外-可见光谱仪中反应,每隔20分钟测量一次,之后将不同时刻的紫外图绘于同一坐标,记录反应进程和分析Au的催化性能。由于NaBH4容易较快失活,必须现用现配。
实验步骤:
(一)三角和立方形貌金纳米粒子的催化性能研究
1. 配制各反应物溶液
(1) 配制1.4 mmol/L 对硝基苯酚。为了使用方便,配置50mL,放入冰箱中,每次使用时量取即可。称取9.7mg对硝基苯酚,加入50mL水,实验时取0.25mL。
(2) 配制10 mL 0.1 mol/L NaBH4溶液。取0.0378g NaBH4,加入10 mL水,实验时量取0.25mL。
(3)配制1×10-2g/L数量级的金纳米粒子的溶液。
取反应溶液0.13ml,加入0.37mL水,实验全部使用,即4×10-2g/L×0.13mL/0.5mL=1.04×10-2g/L。
2.按以下顺序混合以上溶液:先取0.25mL对硝基苯酚,然后依次加入4mL水,0.25mL NaBH4,0.5mL金纳米粒子的溶液。混合均匀后马上倒入比色皿进行紫外光谱测试。每隔二十分钟测试一次,大约测量1.5小时。
(二)菱形形貌金纳米粒子的催化性能研究
1.配制各反应物溶液
(1)配制1.4 mmol/L 对硝基苯酚。为了使用方便,配置50mL,放入冰箱 中,每次使用时量取即可。称取9.7mg对硝基苯酚,加入50mL水,实验时取0.25mL。
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