阳极氧化法制备有序的氧化钛纳米管(3)
在前人的研究基础之上探索阳极氧化法制备阳极氧化钛纳米管的最佳工艺条件，通过对制备的阳极氧化钛纳米管进行SEM表征，研究不同的预处理方式对氧化膜形貌和结构的影响，确定最佳的预处理方法。
1.4.2 主要研究内容
（1）熟悉多孔阳极氧化钛纳米管的制备方法
（2）不同前处理方式对多孔纳米氧化钛管形成的影响。
（3）SY-98阳极氧化电化学测试系统跟踪阳极氧化过程，通过对氧化膜的不同形貌和电流-时间曲线的分析，探索阳极氧化电压、时间、电解液组分浓度、温度等因素对氧化膜的影响，最终确定最佳的制备条件。
2 实验部分
2.1 实验药品与实验仪器装置
本文实验中所使用的药品如表2.1所示
表2.1 主要实验药品及生产厂家
编号 药品名称 规格 生产产家
1 钛 99.99%电容器 宝鸡市荣豪钛业有限公司
2 丙酮 分析纯 南京化学试剂一厂
3 无水乙醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司）
4 氢氟酸 分析纯 汕头市西陇化工厂有限公司
5 硝酸 分析纯 西陇化工股份有限公司
6 NH4F固体 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
7 乙二醇 电容器专用级 南京春田电子有限公司
8 去离子水 南京理工大学自制
本文实验中所使用的仪器和装置如表2.2所示
表2.2 主要实验仪器及生产厂家
编号 仪器名称 型号 生产厂家
1 阳极氧化电解池 — 实验室自制
2 直流电源 6726型 Kikasu Electronics corp, Japan
4 电化学测试系统 SY-98 南京理工大学
5 电子天平 XP205 郑州南北仪器设备有限公司
6 超声清洗器 KQ-250 昆山超声仪器有限公司
7 真空干燥箱 DGZ20/3-I型 上海三发科学仪器有限公司
8 多用真空泵 SHZ-C 科瑞仪器有限公司
9 数显恒温水浴锅 HH-1 浙江嘉义俊思仪器设备厂
10 扫描电子显微镜 S-4800ⅡFESEM Hitachi High-Technologies corporation, Japan
2.2 实验步骤
先用无水乙醇、丙酮除去钛条（1cm * 7cm，以下样条不做说明均为此规格）表面的油脂，再用去离子水除去钛条表面可能吸附的粉尘及残留的无水乙醇和丙酮，然后将处理得到的钛条在抛光液进行化学抛光约45s，抛光液是由氢氟酸、蒸馏水和硝酸按体积比1:1:3混合而成，除去钛条表面的氧化膜并使钛条表面达到镜面效果。取出化学抛光后的钛条，再用去离子水清洗，然后用真空干燥器烘干待阳极氧化使用。整个阳极氧化过程如图2.1所示：
图2.1 本文实验流程示意图
2.3 阳极氧化工艺
钛阳极氧化所用钛样品的预处理工艺分为除表面油脂和粉尘（带天然氧化膜）、化学抛光（除去表面氧化膜），如不做特殊说明使用的钛样品为化学抛光的钛。将化学抛光处理后的钛样品在指定条件下进行阳极氧化，本文主要采用恒电压阳极氧化（钛阳极氧化面积若没特别说明，浸入深度为2 cm，面积为2 cm2）。阳极氧化过程不进行搅拌，但需要控制反应温度。阳极氧化曲线（电流 - 时间曲线）的测定采用SY98阳极氧化电化学测试系统，数据采集时间间隔为10ms，这样确保采集到每一个微小的电流波动信号，数据记录由计算机自动完成。电化学阳极氧化后得到的样品先用去离子水清洗，除去表面残留的电解液，然后在真空干燥箱中烘干，最后用SEM等手段进行表征分析。