摘要呋咱类高氮含能化材料是一种新型含能材料,已经受到各国的广泛重视。本文介绍了含能材料的发展,特别是呋咱类含能材料的研究。以乙二醛为原料,在盐酸羟胺、尿素和氢氧化钠的作用下,采用常压一锅法得到3,4-二氨基呋咱(DAF)。在钨酸钠-浓硫酸-过氧化氢的催化条件下,将3,4-二氨基呋咱氧化为3-氨基-4-亚硝基呋咱。通过合成N,N-二溴叔丁基胺,与3-氨基-4-亚硝基呋咱反应,以氯化亚铜为催化剂,得到3-氨基-4-(叔丁基氧化偶氮基)呋咱。进行了平行试验,探讨每一步反应的最优条件。21352
关键词  含能材料 呋咱 3,4-二氨基呋咱 3-氨基-4-(叔丁基氧化偶氮基)呋咱
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Title  Synthesis of 3-Amino-4-(t-butyl-NNO-azoxy) furazan                   
Abstract
Furazano high nitrogen energetic materials was a new kind of energetic materials. It was received much attention by several countries. This article introduced the development of serious of energetic materials, especially furazano energetic materials. Glyoxal as a raw material was synthesized 3,4-diaminofurazan (DAF). It was used normal pressure one-pot under the action of hydroxylamine hydrochloride, urea and sodium hydroxide. Then 3-Amino-4-nitrosofurazan was oxidized by 3,4-diaminofurazan using sodium tungstate, concentrated sulfuric acid, hydrogen peroxide catalytic system. 3-Amino-4-(t-butyl-NNO-azoxy) furazan was synthesized. It was reaction with N,N-dibromo-tert-butylamine synthesizing and 3-Amino-4-nitrosofurazan using cuprous chloride catalyst. Parallel tests were performed to explore the optimal reaction conditions for each step.
Keywords  Energetic material, Furazan, 3,4-diaminofurazan, 3-Amino-4-(t-butyl-NNO-azoxy) furazan
目   次
1  绪论    5
1.1  含能材料简介    6
1.2  呋咱类含能材料简介    7
1.3  本课题的研究内容    9
2  3,4-二氨基呋咱的合成    10
2.1  3,4-二氨基呋咱简介    10
2.2  3,4-二氨基呋咱的合成方法    11
2.3  肟化反应    13
2.4  反应机理    14
2.5  实验部分    14
2.5.1  试剂与仪器    14
2.5.2  实验步骤及产物表征    15
2.6  结果与讨论    17
2.6.1  反应时间对反应的影响    17
2.6.2  反应温度对反应的影响    17
2.6.3  氢氧化钠用量对反应的影响    18
3  3-氨基-4-亚硝基呋咱的合成    19
3.1  3-氨基-4-亚硝基呋咱的合成方法    19
3.2  双电子氧化体系    19
3.3  实验部分    21
3.3.1  试剂与仪器    21
3.3.2  实验步骤及产物表征    21
3.4  结果与讨论    23
3.4.1  反应温度对反应的影响    23
3.4.2  溶剂对反应的影响    23
4  N,N-二溴叔丁基胺的合成    25
4.1  N,N-二溴叔丁基胺简介    25
4.2  实验部分    26
4.2.1  试剂与仪器    26
4.2.2  实验步骤    26
4.3  N,N-二溴-叔丁基胺的稳定性    26
5  3-氨基-4-(叔丁基氧化偶氮基)呋咱的合成    27
5.1  3-氨基-4-(叔丁基氧化偶氮基)呋咱简介    27
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