3-氨基-4-(叔丁基氧化偶氮基)呋咱的合成(5)
现多以乙二醛为初始原料，在盐酸羟胺和弱碱性条件下，一锅法合成了乙二肟(DAG)。之后，利用高压反应容器，在一定的压力下促使DAG脱去水分子，合成了3,4-二氨基呋咱(DAF)，总产率30.5%。经过正交实验，研究了反应的主要影响因子，其认为碱性的条件对反应结果影响最大，反应的时间对收率影响较低。黄明等报道了DAF的三种简便合成方法，由一步法、两步法和三步法合成DAF，其中两步法产率较低，一步法和三步法产率较高。上海有机所通过Gunasekaran[20]的合成工艺，改进了合成步骤，扩大了原料的用量，经过一系列方法，制备了500 g级的DAF，总产率为51.5%。
以DAF为基础，经单氧化体系和双氧化体系，氧化产物不同，可合成ANF和DNF。Solodyuk等采用30%的H2O2、Na2WO4、(NH4)2S2O8和浓H2SO4混合氧化剂，作为双电子氧化体系，氧化DAF得到ANF；Beal等采用93% H2O2、H2SO4、Na2WO4混合氧化剂，改进了工艺方法，氧化DAF得到DNF，所含两个硝基，不太稳定，应用方面还有待具体研究和改善。